重复性是考核一台粒度仪优劣的关健指标。这里所说的重复性是指用同一台仪器多次对同一个样品进行测量结果的偏差。进行重复性实验时要尽量避免因样品缩分、分散等方面的影响。具体方法是:
⑴用于测量的悬浮液量不少于120ml,从中取三次测试样品;
⑵悬浮液的浓度要合适;
⑶所选用的沉降介质,分散剂要适当;
⑷要对悬浮液进行充分分散;
⑸取样测试前要充分搅拌均匀;
保证和提高仪器重复性的方法是第一要使悬浮液处于良好的稳定的分散状态;第二要掌握规范的操作规程和方法,第三仪器及供电的稳定性要正常。上述三点也是对实际粒度测量时的基本要求。
沉降式粒度仪重复性偏差的考核一般用标样来进行。被用做重复性考核的标样可以是国标的颗粒度标准物质,也可以是其它的具备一定条件的样品。在规范操作情况下,每次测量标样D50的偏差应在4%之内。
重复性偏差的计算方法是:
式中,Di是单次测得的中位径值,n为测量次数(一般不少于10次,D为中位径平均值,
σ为Di的标准差,δ为重复性的相对误差。
粒度仪器的准确性
任何测量器具它的准确性都应该是测量值与真值之间的误差。我们也常常听到用户关于粒度仪器准确性方面的提问。通过下面的分析我们会发现,沉降式粒度仪准确性的概念与其它测量器具有所不同。由于在生产实践中粉体的颗粒大多数是非球形的(如片状、针状、多棱状等),对这样的颗粒,从理论上就无法用一个粒径值来表示它的大小,因此,对这类样品我们甚至无法从理论上得到所谓的粒经真值。没有真值,准确性就谈不上了。粒度仪所测的是一种等效粒经,不是(也不可能是)颗粒的实际直径。
现在,有些仪器或标准也给出了一些准确性方面的指标,它是指仪器测量值与某一个或几个颗粒度标准物质对应值(一般为D50值)之间的差别,它的计算方法是:
其中,△为准确度相对误差;
D为所测中位径平均值;
L为标准样品的中位径标称值。
这个准确度指标是对特定样品而言的,是有条件的,相对的。由此可见,对沉降式粒度仪来讲准确性仅仅是对标准样品而然的。有的研究者提出"真实性"的概念。即不同仪器或方法的测量值的差别应在合理的范围内。至于合理的范围是多少,目前尚无定论,用户可参照相关行业标准或成熟的工艺要求而定。