主题：[转贴]烘箱中發生的事情

經過汽化後的樣品進入了烘箱,我們繼續來看看又有哪些事情發生?

    在split注射模式下所進入烘箱中的樣品體積,充其量也不過是原有的幾十分一或小到幾百分之一,對於毛細管柱來說並不會有太大的負擔,所以可以直接進行分析的工作,一般使用split注射方式時,烘箱的起始溫度都是大於打入GC的樣品所使用溶劑的沸點,但應盡量低於被分析成分中的
最低的那個成分的沸點, 這樣當汽化後樣品進入了烘箱, 溶劑就會因為高溫而很迅速的到達偵測器,不會對其他成分造成干擾. 那些留下來的被分析物,就會依照其沸點和對靜相間的作用力,依序奔向偵測器!! 
    太高的起始溫度會使低沸點分析物有很大得影響, 易受溶劑峰的干擾, 峰型不對稱及低的解析度!

    那麼在splitless的模式下呢? 那就複雜多了.....
    splitless的模式會有大量的溶劑進入管柱中,  首要的任務就是要想辦法趕走那些溶劑! 一般在使用splitless注射法時,烘箱的設定應該低於樣品溶劑沸點30度以下, 在這種溫度下會有甚麼狀況發生? 你所打進去的分析物及溶劑都會在管柱頭重新再度凝集下來, 當烘箱的溫度越低的時候,這種凝集的效果會更好, 也就是他們在管柱頭中所分布區域更小.從開始注射一直到把那些未汽化的樣品掃出儀器外,烘箱的溫度都應該是一直維持在低溫,所以一般會在升溫程式上先維持一段恆溫時間(時間長短通常是purge閥關閉的時間再加上約0.5分鐘),讓進入管柱的樣品及溶劑都充分的凝集下來, 這段時間結束後,將烘箱快速的上升到第一個分析物出現為止(如果成分較複雜, 就需要提前降低升溫速率), 這種升溫手段,可以很快速的把溶劑汽化趕出管柱,而留下分析物在管柱頭,待後面較低的升溫速度來增加解析度.
    如果烘箱溫度太高會怎樣?  你的樣品溶劑在汽化進入管柱後無法充分的凝集, 在管柱中會呈現有一大段的分布,其他的分析物就會因為對溶劑溶解度的關係而一樣會呈現擴散的狀態, 所以在圖譜上會出現拖尾,峰不對稱,及峰寬過大等的狀況.  這種效應對沸點越低的分析物影響越大!!
    所以每次在設立GC分析儀器室時, 對於空調冷氣的問題總是斤斤計較, 我的基本要求是能達到攝氏20度, 不然光是烘箱的降溫就會是大問題!!

    最後來看一個比較簡單的觀念, 經過前述的步驟後,接下來的升溫程式要怎麼去設定? 大家想必都知道用升溫速度的高低來控制解析度,但是必須注意的是當你使用一支長管柱來做分析時,那些高沸點的分析物總是要費時很久才會出現,一般的特徵就是峰寬大! 所以最標準的做法就是要適時調整加快升溫速度,參考你分析物的成份分布,分段調整加快升溫速度, 這樣那些後面出現的分析物,他們的峰寬就會變小,而峰高變大,同時也降低了偵測極限!!

    烘箱的終溫要怎麼設定?  當然至少要可以讓你的最後一個分析物能夠出來,同時你要考慮管柱所能承受的溫度! 一般都要至少低於規定溫度20~30之間.  但是有一點必須注意的是;最好不要等到你的最後一個分析物出來之後就切斷分析的程序,開始降溫繼續下一個樣品的分析. 這樣做有甚麼問題?  問題在於你怎麼知道管柱裡面沒有其他的東西了?  正常的做法是;最後一個樣品出來後,即快速的升至前述經過調整最高溫, 同時至少維持個三分鐘以上再結束整個分析過程開始降溫!! 這種觀念對於從事分析一些"髒"的樣品是很重要的, 尤其是基質很複雜的環境分析....