主题:同步热分析仪的含义

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old_bao
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同步热分析仪就是仪态仪器上可以完成TG-DTA-DSC吗?
有些厂家:有直接测量的TG-DTA-DSC,可是有些厂家的DSC是通过校正因子计算出来的,这是什么意思?厂家根本不给解释,请教专家吧!
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1> DTA
differential thermal analysis, 常说的差热分析,测定在程序温度条件下试样和参比间的温度差DeltaT随炉子温度变化的函数;一般原理如下图示:

2> 热流型DSC
heat-flux differential scanning calorimeter,即一般所指的商业化定量DTA;在定量DTA中,在控温条件下,试样和参比间的温差作为时间或温度的函数测定,温差与热流(试样端与热敏板之间)呈比例关系;样品支持器的构造有别于经典DTA设置,热电偶位于试样和参比支持器底部,另外有一套热电偶测量炉子和热敏板的温度。试样的相变引起吸热或放热,改变流经热敏板的热流;热流的差异导致热敏板和炉子之间的温差的增量;热敏板的热容作为温度的函数在制造过程由绝热量热法测定,藉此由温度增量的波动评价转变的焓变。定量DTA的路子设计通常较大,一些设计操作温度范围常大于1000K,铂或氧化铝材料的样品支持器,操作温度上限约至1500K;一般性热流型DSC示意图如下:

3> 功率补偿型DSC
Power Compensation Differential Scanning Calorimetry,功率补偿性的构造原理有别于上述的DTA,基于动态零位原理--提供功率补偿,保证DeltaT-->0;样品支持器组件在一冷媒腔体上面;试样支持器和参比支持器各自独立配置一个热阻传感器(resistance sensor)——以测定支持器底部的温度,一个加热电阻丝——当由于试样相变而引致试样和参比间的温差大于阈值(典型为0.01K),进行热量补偿,补偿的功率作为时间或温度的函数记录下来,补偿功率与试样的热容呈比例关系;基于样品支持器模型的选择,功率补偿性操作温度范围为:110-1000K;一般性示意图如下:

4>复合型DSC
保留热流型DSC的均温块结构,以保持基线的稳定和高灵敏度;配置功率补偿型DSC的感应器以获得高分辨率;可以参看一下这个课件:
差示扫描量热DSC技术简介
bytlq
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原文由 old_bao 发表:
同步热分析仪就是仪态仪器上可以完成TG-DTA-DSC吗?
有些厂家:有直接测量的TG-DTA-DSC,可是有些厂家的DSC是通过校正因子计算出来的,这是什么意思?厂家根本不给解释,请教专家吧!


按照一些假设,推导出DSC热流函数方程,定量DTA(热流型DSC)热流与炉子到试样间的热阻相关,故峰面积与吸放热量间的比例因子K随温度变化较显著,可能需要在整个适用范围多点校正,得到K-T曲线;功率补偿型,K值受温度影响较小(R与一个二阶导数相乘),但也并不精确为1,也需要用标准物质校正;

热流型DSC的热流信号是经过温差信号计算得来的,功率补偿型是由补偿的功率直接得到。

同步热分析了解的不多,没发言权,见笑。 :)
板块里有不少netzsch的STA用户,请多指教!
boywy000
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同步热分析仪是在一台仪器上可以完成TG-DTA或DSC测试,你在网上搜索一下就可以了解到了~~
gengxin60
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scutony
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