主题:[求助]马弗炉高温消化石墨炉法测茶叶中的铅,含量比标准值差很多!

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步遥
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[求助]马弗炉高温消化石墨炉法测茶叶中的铅,含量比标准值差很多!
称1g茶叶,马弗炉中500度消化6h,2ml0.5mol/L硝酸溶解,然后洗入25ml比色管定容。上石墨炉。
4.4(+-0.3)ppm的茶叶质控样,测量后计算得到的结果只有0.38ppm。
难道是马弗炉500度太高,把铅都挥发了?
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怪侠一点红
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[求助]马弗炉高温消化石墨炉法测茶叶中的铅,含量比标准值差很多!
称1g茶叶,马弗炉中500度消化6h,2ml0.5mol/L硝酸溶解,然后洗入25ml比色管定容。上石墨炉。
4.4(+-0.3)ppm的茶叶质控样,测量后计算得到的结果只有0.38ppm。
难道是马弗炉500度太高,把铅都挥发了?
_______________________________________________________________________________________________________好象有可能.我记得不太清楚,好象200----300度,铅就可以挥发.我没有分析过茶叶中的铅,我建议你分别用HCLO3和HNO3溶样,试一下.

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mchen
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西门 吹雪
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原文由 buyao23 发表:
[求助]马弗炉高温消化石墨炉法测茶叶中的铅,含量比标准值差很多!
称1g茶叶,马弗炉中500度消化6h,2ml0.5mol/L硝酸溶解,然后洗入25ml比色管定容。上石墨炉。
4.4(+-0.3)ppm的茶叶质控样,测量后计算得到的结果只有0.38ppm。
难道是马弗炉500度太高,把铅都挥发了?


放入马弗炉之前在电炉上小火碳化的过程有没有做?——要注意小火!
一定要控制好“小火”,这一步最容易损失。
shirenbei
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LiveBandit
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感觉是灰化时的温度过高,造成铅的挥发损失使结果偏低的。
夜市
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我做了茶叶的质控样,结果为4.8mg/kg。我是用的微波消解做的。
huaiming301
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相信如果你做过铅的石墨炉条件你就会知道,灰化温度达到500时铅已经有的损失了
小小小风
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国标5009.12-2003中的干灰化法是在马弗炉中500度灰化6-8h

wzj2008
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步遥
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用微波消解重做了一下。
标准参考物质的结果还是比较满意的。

唉,不知道干灰化法到底在哪个环节出了问题呢?
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