主题:求助:能谱仪测试结果检查总量很低(13-34%)怎么办?请高手指导!谢谢先!急盼!

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shuzheng
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能谱仪测试结果检查总量很低(13-34%)怎么办?请高手指导!谢谢先!急盼!
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能谱仪测试结果检查总量很低(13-34%)怎么办?请高手指导!谢谢先!急盼!

问得这么毛手毛脚,怎么回答你,急盼也没用啊
shuzheng
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很不好意思呀,renxin中校,我也是新手,可能话说不到正点,是这样的:测样前,发现杜瓦瓶还有一些液氮,就直接加注液氮到正常,没有点"condition"冷却1h59min,测试时发现死时间很高,于是就调整一下电镜参数,死时间正常了,可是测试出来的结果,选择峰叠加-归一后,检查总量很低,达不到100%左右,这样就预示测试结果不可靠,所以......,谢谢中校指导!
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很不好意思呀,renxin中校,我也是新手,可能话说不到正点,是这样的:测样前,发现杜瓦瓶还有一些液氮,就直接加注液氮到正常,没有点"condition"冷却1h59min,测试时发现死时间很高,于是就调整一下电镜参数,死时间正常了,可是测试出来的结果,选择峰叠加-归一后,检查总量很低,达不到100%左右,这样就预示测试结果不可靠,所以......,谢谢中校指导!

我还是听不明白, 那位能帮帮我
德国工兵
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很不好意思呀,renxin中校,我也是新手,可能话说不到正点,是这样的:测样前,发现杜瓦瓶还有一些液氮,就直接加注液氮到正常,没有点"condition"冷却1h59min,测试时发现死时间很高,于是就调整一下电镜参数,死时间正常了,可是测试出来的结果,选择峰叠加-归一后,检查总量很低,达不到100%左右,这样就预示测试结果不可靠,所以......,谢谢中校指导!


楼主说得是不是定量以后选择非归一化的时候,定量结果偏低,不是100%,如果是这样的原因就多了去了。
shuzheng
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差不多就是这个意思,麻烦你能否把有关原因列一下? 谢谢!昨天在论坛逛了好久,现在问题已经解决了,但我也不清楚如何解决的,凭感觉小心调试的
德国工兵
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差不多就是这个意思,麻烦你能否把有关原因列一下? 谢谢!昨天在论坛逛了好久,现在问题已经解决了,但我也不清楚如何解决的,凭感觉小心调试的


看了楼主的描述,您所用的能谱应该是OXFORD的,在非归一的条件下,定量结果偏低的原因以及解决方法如下。
1.非归一的时候定量,一定要做定量分析最优化,楼主既然能得出非归一的结果,那么肯定已经做过定量分析最优化了,但是需要注意的是,做定量分析时的所有的条件(HV,WD,SPOTSIZE等等)都要和做定量分析最优化时候的条件一致或者基本一致。定量分析的采集时间一般设定在120S以上。
2.标样信息库,楼主如果需要比较精确的定量,特别是轻元素,最好建立自己的标样信息库,牛津系统自带的信息库可能与您的系统条件不一致,从而导致定量结果的偏差。
3.样品本身的影响,样品表面污染,或者有较强的吸收效应都会导致测量结果比真实值偏低。
以上供您参考,照我看,您系统本身没有问题,只是条件设定有问题,比如采谱时间,GOOD LUCK!
shuzheng
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感谢Tao_Tao大侠的详细全面的帮助,我又学了不少东西,谢谢.
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