主题:水中的总有机碳!!!-------新手发贴

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xiaoyao797
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制药用水中总有机碳测定法(同样也有适应环境方面的,只是举例说明其中一种)
本法是用于检查制药用水中有机碳总量进而控制其有机物含量的一种测定方法。
制药用水中有机物物质一般来自于水源、水系统(包括净化、贮存和输送系统)以及水系统中菌膜的生长。总有机碳反映和代表了制药用水中有机物质的量。
通常将蔗糖作为理论上易氧化的有机物,按照检查限度配置标准溶液进行测试,在总有机碳测定仪上得出相应的响应值,将1,4对苯醌作为理论上难氧化的有机物,用其配制溶液进行系统适用性试验,以考查仪器的氧化能力。
总有机碳测定方法的原理是将水中有机物质分子完全氧化成二氧化碳(CO2),检测所产生的二氧化碳的量,然后计算出水中有机碳的浓度。制药用水中存在无机碳和有机碳两种形式的碳,因此测定总有机碳的方法通常有两种:一种是从所测得的总碳(无机碳和有机碳)中减去所测得的无机碳;另一种则是在氧化过程前事先除去无机碳。
由于有机物的污染和二氧化碳的吸收都会影响测定结果的真实性。所以,测定的各个环节都应注意避免污染。取样时采用密闭容器,容器顶空应尽量小。取样后,应马上测试。所使用的玻璃器皿必须严格清除有机残留物,并必须用总有机碳检查用水做最后漂洗。
1、 对仪器的一般要求
所用仪器应经校正,并按规定的方法采用标准溶液定期对仪器的适用性进行试验。要求其最低碳检出限为每升0.05mg或更低。
2、 总有机碳检查用水
应采用每升含总有机碳低于0.10mg,电导率低于1.0uS/cm(25℃)的高纯水,所用总有机碳检查用水与配制对照品溶液及系统适用性试验溶液用水应是同一容器所盛之。
3、 对照品溶液
蔗糖对照品溶液 除另有规定外,取105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量,精密称定,加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升重含1.19mg的溶液(每升含碳0.50mg)。
1,4对苯醌对照品溶液 除另有规定外,取1,4对苯醌对照品适量,精密称定,加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中含0.75mg的溶液(每升含碳0.50mg)。
4、 系统适用性试验
取总有机碳检查用水,蔗糖对照品溶液和1,4对苯醌对照品溶液分别进样依次记录仪器总有机碳响应值。按下式计算,仪器的相应效率应为85%~115%。
[(r58-rw)/(r1-rw)]×100
式中rw为总有机碳检查用水的响应值;
r1为蔗糖对照品溶液的响应值;
r58为1,4对苯醌对照品溶液的响应值。
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