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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【原创】我做火焰原子吸收分析的故事

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天威英利

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发表于：2006/09/28 23:08:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被renzhihai设置为精华；

最近，我从石墨炉原子吸收分析岗位上来到火焰原子吸收分析工作岗位上，前一段时间在用火焰原子吸收分析Mn时都很正常其空白吸光度可以扣到零，但是今天上午无论怎么操作空白水的吸光度也达不到零，今天用了一下午的时间才找到原因之所在。
首先，我们怀疑是高精度雾化器（PE400）有了一定的污染（存在或多或少的记忆效应），吸光度值为0.010-0.001且总是在变化，我们马上将耐腐蚀的全钛燃烧头拆下用随机带来的小刀除掉上面的集碳和其他燃烧残留物，同时将高强度聚合物雾化室用硝酸洗涤然后用去离子水反复洗涤，最后将其安装上，其水的空白值也校正不到零，为此我们又对燃烧头的高度和角度（燃烧头与元素灯光线的夹角）进行了调整均未奏效.
资料下载：
http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=qzcp&sel=admin_name&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF

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天威英利

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2006/9/28 23:17:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们又经过分析，发现上面的原因可能是燃料和压缩空气出了问题，空气压缩机可能没有放水，但是经过考虑此压缩机无需放水；最后分析可能是燃料乙炔的问题，我们立即更新一瓶溶解乙炔，可是空白水的吸光度还是扣不到零且变化很大，连续将两天来新近购买的溶解乙炔瓶逐一使用（2瓶），但是试验效果仍不能令人满意，我们又将以前已经用过的乙炔瓶（所剩无几的乙炔）再此使用发现效果明显改善空白还是在0附近（空白经过自动扣除2次以上），经此提醒，我们初步判断本次出现的实验问题极为可能就是由于乙炔质量太差所至，为此我们将储库里的最后一瓶（以前已经用过的乙炔瓶－所剩无几的乙炔）乙炔使用上，经过预热（燃烧头的温度恒定以后）开始做实验，立即出现可喜的局面，空白水出现了久违的0值且波动很小，测定元素的吸光度（3次测定波动很小0.001-0.002）恢复正常范围内。我们在高兴之余回顾一天的疲劳感到还是很欣慰的，由此也积累了工作经验，值呀（我们的乙炔瓶是由1搂人工搬到3搂的）！

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2006/9/29 0:23:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

您所说的问题所在到底在哪里？我没有看懂，请再解释一下！

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天威英利

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2006/9/29 6:17:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

平时我们也说要注意乙炔的纯度，但是没有引起我们的高度警惕，本次出的问题，虽然我们为此付出了艰辛的汗水，但是为以后的工作指明了道路。我们用的美国PE公司的产品PE400，使用不到一年的时间，总的来说该公司的产品质量还是过硬的，但是他们的服务质量是不能令人满意的，有问题与他们联系，感到他们有些麻木不仁....

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