主题:【求助】柱流失的疑问

浏览0 回复13 电梯直达
大黄
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我用的是Agilent的6890N/5975的机器,最近用热脱附进样做了一些实验,发现每次在13min左右同一个位置都会出现一个同样的比较尖锐的峰,谱库检索的结果是硅氧烷的峰,我想请问这个应该是柱流失吧,可是怎么会出这么尖锐的峰。
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怪侠一把刀
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同时提供下你的程序升温过程?
这个时间段是否在加速升温阶段啊?
大黄
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程序升温的过程:50度保持6min,20度/min升温到150度,并保持3min,在20度/min升温到220度,保持12min。出现两个柱流失的峰,一个是在13min处,一个在18min处,两个峰中的碎片离子有一定的区别,第一个主要是207,还有96、133、177和191,而第二个主要是281,还有57、269、207和343。柱流失应该是一个很广泛的存在吧,尖锐峰就好像是个添加的物质一样。是不是不太正常啊?
怪侠一把刀
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选择与柱流失和隔垫流失碎片不同的离子(如不宜选择73、147、149、207、221、281、327、355等作为定量和定性离子)
xueman
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做一针溶剂空白看看,是否仍有此峰出现,若有则可能是柱流失的峰,需要老化柱子。在你的程序升温最高点的温度上老化柱子几个小时,再次做实验观察结果。
娃娃花
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huangzj
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maxhuang
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顺便说一句,出现很尖的峰也有可能是鬼峰,当然楼主的现象应该不是.如果是鬼峰的话就惨了,我上次足足烘了一个月才赶掉
秦子
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一般来说温度高的话会造成柱流失严重,但是我在做的过程中八十多度的时候也会有柱流失,不过没有注意是否是比较尖锐的峰
爬上牆頭等紅杏
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原文由 maxhuang 发表:
顺便说一句,出现很尖的峰也有可能是鬼峰,当然楼主的现象应该不是.如果是鬼峰的话就惨了,我上次足足烘了一个月才赶掉

在什麼樣的條件下烘掉呢,用烘箱嗎?溫度呢?我是初學的,所以想知道?謝謝!
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