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主题：【资料】一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量

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发表于：2006/11/15 22:08:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量

刘素琴
(江苏省金坛市人民医院,江苏 金坛　213200)
联系电话:0519-2266680 E-mail:Liusuqin666@163.com 文章编号:04040399

摘要　目的：改进盐酸普鲁卡因溶液的含量测定方法。　方法：以一阶导数光谱在308.0nm波长处谷—零间的振幅为定量依据，测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。结果：盐酸普鲁卡因溶液浓度在5～30μg/mL范围内与一阶导数谷—零间的振幅呈良好的线性关系，r=0.9999,平均回收率为100.04%，RSD＝0.43%。结论：方法简便、准确，可用于测定盐酸普鲁卡因溶液的含量。
关键词　一阶导数；　分光光度法；　盐酸普鲁卡因　；含量

一阶导数分光光度法测定盐酸普鲁卡因溶液的含量
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2006/11/15 22:09:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐酸普鲁卡因溶液在临床上用于消化性溃疡引起的疼痛，具有良好的作用，处方由盐酸普鲁卡因、羟苯乙酯、注射用水组成。含量测定方法有重氮化法、紫外分光光度法［1］、永停法［2］。采用紫外分光光度法直接测定盐酸普鲁卡因的含量，其抑菌剂羟苯乙酯对测定有干扰。本文采用一阶导数分光光度法直接测定盐酸普鲁卡因的含量，可消除羟苯乙酯的干扰，结果满意，现报道如下。

1 仪器与试药
岛津UV-2550紫外分光光度计；TG-328A电光分析天平；盐酸普鲁卡因（南京制药厂）；盐酸普鲁卡因溶液（本院自制）；羟苯乙酯（江苏省太仓市新湖医药化工厂）；水为纯化水。
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2006/11/15 22:13:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2 方法与结果
2.1　测定条件选择
按处方比例称取干燥至恒重的盐酸普鲁卡因，用水溶解制成溶度为10μg/mL的溶液；取尼泊金乙酯适量，用少许乙醇溶解后，用水稀释制成浓度约为1.5μg/mL的溶液，以水为空白，分别扫描和绘制各自的零阶及一阶导数光谱图，结果见图1、图2。扫描条件：波长范围为200～400nm，狭缝宽度2nm，△λ=2nm，扫描速度：高速。
结果在波长308.0nm处有一波谷，羟苯乙酯在此波谷处与零点基线基本重合，对盐酸普鲁卡因的测定无干扰。故选用308.0nm为测定波长。

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2006/11/15 22:15:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.2　标准曲线制备
精密称取105℃干燥到恒重的盐酸普鲁卡因100mg，置100mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，摇匀。再精密量取稀释液0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL，分别置于100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。以水为空白，分别测定在308.0nm波长处一阶导数谷一零间的振幅D，以浓度C对D作回归，得回归方程：D＝0.00252C+0.0001，r=0.9999，结果表明：盐酸普鲁卡因在5～30μg/mL范围内呈良好线性关系。
2.3　回收率试验
精密称取105℃干燥到恒重的盐酸普鲁卡因5份，每份约100mg，分别置100mL量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，再取1 mL用水稀释成约为10 μg/mL的溶度，于308.0nm处测定D值，代入方程式计算，结果见表1。

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2006/11/15 22:17:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.4　重现性与稳定性试验
精密称取批号为030107的样品5份，按含量测定方法各测定5次，得平均含量为标示量的99.4%,RSD为0.21%(n=5).另取“标准曲线制备”项下制成的溶液，室温下放置0，2,4，8和24h，分别测定一阶导数光谱，表明谷一零间的振幅D基本不变（RSD＝0.2%）。
2.5　样品含量测定
精取盐酸普鲁卡因溶液1.0mL，置100 mL量瓶中，加水至刻度，摇匀。再精密量取稀释液10 mL，按“标准曲线制备”项下自“置于100 mL量瓶中……”起操作，测定一阶导数谷一零间的振幅D，计算含量，并同时用永停滴定法进行对比，结果见表。

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2006/11/15 22:17:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3 讨论
永停法测定盐酸普鲁卡因溶液含量，操作烦琐，费时，直接紫外分光光度法受到防腐剂羟苯乙酯的干扰，影响准确性，本法采用一阶导数光谱法可直接测定直酸普鲁卡因的含量，且消除了羟苯乙酯的干扰，方法简便、准确、快速，适合医院制剂快速检验的要求。

参考文献:
［1］　中华人民共和国卫生部药政局编.中国医院制剂规范[M].第一版.天津:天津科技翻译出版社,1989:27
［2］　中华人民共和国卫生部药政局编.中国医院制剂规范[M].第二版.北京:中国医药科技出版社,1995:8
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2007/2/13 10:44:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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