主题:【求助】用过的衬管和玻璃棉怎么处理才能再重复用?我现在出好多杂质峰。

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yuhuan1981
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先说一下我做的背景:热解析,把附着有大气颗粒物的石英滤膜直接放入衬管升温解析出来。衬管是我们自己加工出来的玻璃管,第一次用之前做了去活性处理。用完一次后我放到二氯甲烷里面超声清洗,然后550度高温烧8小时,拿回来再重复用。
现在的问题:如果做空白样的话,塞上玻璃棉,不塞进我们的样品,就什么峰也不出。但是一旦放进样品之后,就出很多特别高的杂质峰,特别是m/z 185,251,和149的。我怀疑是不是衬管或者玻璃棉也有吸附住一些样品上挥发解析出来的极性物质的作用?现在衬管被我搞得失去这个作用了,所以一进样就这些物质全部进来了。。。。
求助:玻璃棉我就是用之前550度烤几个小时,没做别的处理;衬管我先用二氯甲烷超声了,然后烤,是不是超声对其有破坏作用???或者被反复烤,也会失去效应?
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bocai
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完全可以不用玻璃棉,作用不是很大,即使你处理得再好也存在活性点,得不偿失。
怪侠一把刀
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衬管用丙酮、二氯甲烷、甲醇分别超声清洗后,放置100℃烘箱烤干用比较好……至于硅烷化处理要看你衬管使用的时间和频率!
记得看看你衬管口子接近分流平板的那段上面小口子上面是否卡有隔断上面被进样针戳下来的橡胶颗粒?????????
yuhuan1981
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1. 我知道149的离子是进样口的橡胶泄漏的标志,但是这个可能性应该可以排除,因为我衬管里不放样品的时候就没有这个峰。
2. 另外为什么100度烘烤就行?其实我的衬管是用一次就清洗的(因为我做热解析,怕上一个样品的东西带到下一个样品)。
怪侠一把刀
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衬管清洗步骤如下(摘于Agilent 4890 系列气相色谱仪操作手册):
1、 因为杂质常以碳的形式存在,清洗的第一步最好是浸泡于铬酸洗液中。
2、 衬管浸泡24小时后取出,分别用蒸馏水、甲醇、丙酮清洗,然后在105℃下烘干
3、 清洗和烘干后,可用细小的金属丝擦下粘在内壁上的颗粒,然后用过滤好的干的压缩空气或氮气吹出称管中的颗粒。

玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基(Si-OH)等活性基团,进行痕量分析时,含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化,参考的操作程序如下(摘于岛津公司仪器资料):
1、    玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。
2、     玻璃衬管、石英棉置于盛有5%DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂)的容器中,浸泡过夜。
3、     将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后,立即用甲醇清洗两三遍。
4、     然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。
5、     从甲醇中取出后,在干净的环境下干燥。
6、     最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。
7、    注意事项: 
1、 处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分;上述操作所使用的溶剂,也应该使用色谱纯或农残级以上的级别(一般使用的是农残级的正己烷,而衬管或石英棉从溶剂种拿出时,由于正己烷或甲醇的快速挥发,空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上,所以这个细节应该特别注意,可以事先准备电热吹风机或红外烘箱,以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上)。
2、 玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面,否则达不到彻底的DMCS处理效果。
3、 DMCS的反应活性极强,一系列处理过程必须在通风厨中进行,盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠。
蛋蛋
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1.更換玻璃棉 
2.將用過的襯管用硫酸浸泡一個星期,清洗烘干
這樣的處理後的管子比較干淨.
秦子
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azo
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原文由 bocai 发表:
完全可以不用玻璃棉,作用不是很大,即使你处理得再好也存在活性点,得不偿失。

可是我的不用玻璃棉好象不出峰的.不知道怎么回事啊?再说我的样品很脏的,不用玻璃棉对柱子不太好吧.
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