四、中药化学对照品研究技术要求及验收指标
1.提供国内外对该药材的有效成分或化学成分的详细研究情况报告。
2.提供该药材的植物来源、资源分布、市场品种及其主产地情况。
3.药材样品的基源鉴定,同时注明产地、采收时间及加工方法。
4.选择、确定对照品的实验依据。
5.要求提供有效成分或指标性成分下列数据:
⑴ 中英文名称,分子式,结构式;
⑵ 性状及理化常数:提供结晶溶剂、晶形、溶解性能、熔点或沸点、旋光度等数据;
⑶ 中药化学对照品的提取制备工艺流程:提供标准品的详细提取、分离及纯化方法及收率;
⑷ 薄层色谱检查,包括所用吸附剂、溶剂系统、显色剂及Rf值,提供彩色照片;
⑸ 纯度及其检查方法:纯度检查可依所用的色谱类型,如为薄层色谱法、点样量应为所适用检验方法点样量的10倍量,选择三个以上溶剂系统展开,并提供彩色照片;
⑹ 含量测定:提供含量测定的方法、数据及有关图谱。提供含量测定用的对照品纯度应在98%以上,供鉴别用的对照品纯度应在95%以上;
⑺ 初步稳定性:根据其稳定性确定储藏条件;
6.鉴别方法:以有效成分或指标成分或对照药材为参照,提供鉴别特征。鉴别方法必须具有专属性和重现性。
7.药材中有效成分或指标性成分的含量测定方法:要求优先考虑高效
液相色谱法等目前较常用方法。可按新药研究中有关含量测定要求进行。
8.药材中毒剧成分的限量范围及依据。
9.主产区药材指纹图谱:优先选择色谱法。对不同产地至少10批样品进行分析,确定共有峰,尽可能获得较多的色谱峰作为该药材的特征控制其质量。
10. 重金属和农药残留物的检测分析及结果。
11.参照现行药典制定的中药材质量标准草案。
12.提供中药化学对照品的量及其长期计划:
(1) 项目完成时,提供纯度达98%以上标准品原则上不少于500mg,纯度达95%以上标准品原则上不少于1000mg;
(2) 项目验收后应能继续提供相关 中药化学对照品服务。