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主题：【讨论】四环素类兽药残留检测探讨

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pingguwu
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发表于：2007/01/19 14:59:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  在动物组织兽药残留检测过程中，本人认为四环素类药物相对比较难做，因为水溶性大（溶剂提取不能采用），相对不稳定，前处理要求高。目前国家标准、农业部、商检等部门采用磷酸、EDTA、三氯乙酸溶液或者Na2EDTA—Mc11vaine缓冲溶液提取，提取液过C18、或者HLB、或者HLB+Carboxylic
acid阴离子交换柱等等。
  本人很想跟大家探讨一下四环素类药物检测过程，大家是用那种固相萃取柱的。如果样品加标0.05~0.1mg/kg，回收率在70%以上的，请将经验跟大家共享一下。
  如果谁有问题，请大家提出来，我也会帮助大家。
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gongxh
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2007/1/23 12:40:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用Na2EDTA—Mc11vaine缓冲溶液提取,过WATERS的PS-Ⅱ柱净化,做土霉素效果很好
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pingguwu
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2007/1/23 15:06:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gongxh 发表:
用Na2EDTA—Mc11vaine缓冲溶液提取,过WATERS的PS-Ⅱ柱净化,做土霉素效果很好

四环素、金霉素效果如何？PS-Ⅱ柱规格如何？是用甲醇洗脱的吗？
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tinaly
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2007/1/26 19:34:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也在做，但标准品的峰拖尾很厉害或者峰很宽。流速1ml/min,乙腈：磷酸二氢钠（pH=2.5)=30：70  柱温：37  波长：355 柱子：Hypersil ODS 5um 4.6*250mm 。不知道是柱子问题还是条件问题，请各位大虾执教，谢谢！
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pingguwu
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2007/1/27 8:55:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tinaly 发表:
我也在做，但标准品的峰拖尾很厉害或者峰很宽。流速1ml/min,乙腈：磷酸二氢钠（pH=2.5)=30：70  柱温：37  波长：355 柱子：Hypersil ODS 5um 4.6*250mm 。不知道是柱子问题还是条件问题，请各位大虾执教，谢谢！

在流动相磷酸二氢钠（pH=2.5)中添加EDTA-NA可以改善标准品的峰拖尾。控制四环素、土霉素出峰在6-10min左右，30%乙腈也许太快了。
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blone
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2007/1/29 11:24:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tinaly 发表:
我也在做，但标准品的峰拖尾很厉害或者峰很宽。流速1ml/min,乙腈：磷酸二氢钠（pH=2.5)=30：70  柱温：37  波长：355 柱子：Hypersil ODS 5um 4.6*250mm 。不知道是柱子问题还是条件问题，请各位大虾执教，谢谢！

你调整你的乙腈：磷酸二氢钠的比例!
再就是多冲洗你的仪器后再重新做!
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tinaly
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2007/1/31 9:00:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家执教，我将流动相的比例调了，PH也调了，但没有明显的变化，柱子可能有点问题，打算换个柱子试试，大家都用哪种柱子啊。
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gongxh
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2007/2/3 13:33:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
[四环素、金霉素效果如何？PS-Ⅱ柱规格如何？是用甲醇洗脱的吗？
很抱歉,我不知道小柱的规格,只知道是"做土霉素用的PS-Ⅱ小柱".
是用甲醇洗脱的.
四环素 金霉素我没试过,有空一定试试
期待高人指导!
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pingguwu
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2007/2/5 11:32:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  应该说三者可以同时检测，回收率有差异。
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farstar
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2007/2/14 14:26:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在日本的肯定列表有修改这个方法：把C18小柱填料换成苯乙烯二乙烯苯共聚物基质的小柱了，这个效果会好很多的。
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今胜昔
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2007/2/26 13:44:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也在做，过柱子是个问题，速度很慢；峰也有些拖尾
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