主题：【实验】有机实验之茶叶中咖啡因的提取

茶叶中咖啡因的提取

目的原理

实验目的

1.学习从茶叶中取提咖啡因的原理与方法；

2.掌握索氏提取器的原理及其应用；

3.掌握升华原理及其操作。

实验原理

茶叶中含有多各生物碱，其主在成分为含量约1～5%的咖啡因，并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11～12%的单宁酸(又名鞣酸)，还有约0.6%的色素、纤维素和蛋白质等。

咖啡因的化学名称为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。

纯品咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦；易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮；微溶于石油醚；难溶于苯和乙醚。它是弱碱性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在100℃时失去结晶水并开始升升，178℃时很快升华。无水咖啡因的熔点为238℃。

本实验采用提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇、易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器进行连续抽提，然后浓缩、焙烘得到粗品咖啡因，再通过升华提取得到纯品咖啡因。

仪器药品

1.试剂与仪器

茶叶：5g； 95乙醇：90ml， 生石灰：1.5g。

索氏提取器一套，表面皿，蒸发皿，不锈钢刮铲，玻璃漏斗，锥形瓶。

2.实验装置

(1)索氏提取器

固-液萃取是从天然物(如植物)中提取天然产物常用的方法。其原理是利用溶济对样品中被提取成分与杂质之间溶液解度的不同而达到分离提取的目的。索氏提取器是实验室常用的连续固-液提取装置，将被提取的固体置于由滤纸做成的套筒中，低沸点的溶剂置于烧瓶中，加热回流，溶剂蒸气通过左边的侧管上升到冷凝管并被冷凝液化，液滴滴入装有固体的套筒，热溶剂充满套筒，把所需的化合物从固体中通过溶解而提取出来。当套筒被溶剂充满时，右边的侧管发生虹吸作用，含有被提取物的溶剂全部流回到烧瓶中。蒸发、冷凝、提取、虹吸的过程重复若干次后，被提取成分浓缩在烧瓶中。由于被提取物的沸点比溶剂高，或者是固体产物被集中在烧瓶中，而每一次提取过程中，都是纯溶剂对被提取物的溶解，因而使用的溶剂量较少，且提取效果较好。

(2)升华装置

具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法产品损失较大。

在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花，即成简易的常压升华装置。

过程步骤

称取5g预先研碎的茶叶末，将茶叶末装入滤纸套筒中，再将套筒小心地插入索氏提取器中；量取90ml95%乙醇加入烧瓶中，加入几粒沸石，安装好装置。用电热套加热，连续提取2～2.5h后，提取液颜色已经较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，即停止加热。

安装好蒸馏装置，重新加入几粒沸石，进行蒸馏，蒸出大部分乙醇(要回收)。残液(约5～10ml)倒入表面皿中，加入2g研细的生石灰粉，在玻璃棒不断搅拌下于蒸汽浴上将溶剂蒸干。再将固体颗粒转移到蒸发皿中，放在电热套上小心地将固体焙烘至干(电热套温度低于200℃)。

取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，小心地加热升华(电热套温度250℃左右)，若漏斗上有水汽则用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时，可停止加热，稍冷后仔细收集滤纸正反两面的咖啡因晶体。残渣搅拌后可再次升华。合并产品后称重、测定溶点。

分析思考                                 

1.索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点?

2.升华前加入生石灰起什么作用?

3.升华操作的原理是什么?

4.为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下?

5.为什么升华前要将水分除尽?