空气中间苯二酚的测定方法
1 原理
车间苯二酚与碳酸钠作用生成黄色化合物,根据颜色的深浅比色定量。
2 仪器
2.1 多孔玻板吸收管。
2.2 具塞比色管,10ml。
2.3 抽气机。
2.4 流量计,0~2L/min。
2.5 分光光度计。
3 试剂
3.1 吸收液:蒸馏水
3.2 碳酸钠溶液:5.0g/L,称取0.5g碳酸钠用蒸馏水稀释至100ml。
3.3 标准溶液:准确称取0.1000g间苯二酚用蒸馏水溶解后,移入100ml量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。溶液浓度为1ml=1mg间苯二酚。
4 采样
用盛有5ml吸收液的多孔玻板吸收管,以1L/min的速度,抽取4L空气。
5 分析步骤
5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。
5.2 样品处理:将吸收管中的吸收液洗涤进气管的内壁3次,将吸收管中样品溶液分别倒入10ml比色管中,以少量水洗绦吸收管2次,洗液与样品液合并用水稀释至10ml。
5.3 标准曲线的绘制:按表66配制间苯二酚的标准管。
5.4 测定:向样品管及标准管中各加入5ml碳酸钠溶液(3.2),摇匀,于沸水浴中保持沸腾15min,冷却后加水定容至10ml,于波长440nm下,以试剂空白为参比,比色定量。
表66 间苯二酚标准管的配制
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6 计算
X=C/V0
式中:X——空气中间苯二酚的浓度,mg/m3;
C——吸收管中间苯二酚的含量,微克;
V0——标准状况下的样品体积,L。
7 说明
7.1 本法的检测限为25微克/5ml;灵敏度为当比色体积为5.0ml时,50微克的间苯二酚应有0.030的吸光度,本法的测定范围是25~300微克/5ml;当间苯二酚浓度为50、150、300微克/5ml时,变异系数分别为5.1%、1.8%和1.0%。
7.2 采样效率:曾以串联两个多孔玻板吸收管,分别在高、中、低三种不同浓度,以2L/min速度采集15min,结果在三种不同浓度的采样管的后管,均没检出。故采样时只用单个吸收管即可。
7.3 影响测定的因素:采样后吸收液的pH值有影响,必需调节溶液成中性再测定,否则结果会偏低。显色时若用其它碱性溶液,其效果不好,因碳酸氢钠溶液的灵敏度低于碳酸钠。氨水或氢氧化钠对显色不稳定,显色30min后吸光度随着时间延长而增加。
7.4 共存物的干扰:根据间苯二酚生产流程,干扰物象氢醌、苯三酚、糖类是不存在的,故不用多考虑。苯酚在本试验条件下,即使有10倍于被测物质时,也没有明显的干扰现象。