主题:【讨论】二硫化碳纯化(无苯的二硫化碳)

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冰火女孩
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步骤:取1ML甲醛于100ML的浓硫酸中,混匀后作为甲醛-浓硫酸萃取液。取市售

的二硫化碳250ML于500ML分液漏斗中,加入20ML的甲醛-浓硫酸萃取液,振荡5

分钟后分层(注意及时放气)。经多次萃取到二硫化碳呈无色后,然后用H2O洗

至CS2溶液呈中性(用PH试纸测)无水硫酸钠脱水,将溶液倒入试剂瓶中,再加入无

水硫酸钠(NA2SO4)垫底约一到二厘米.重蒸馏取46到47度的馏分(火不要开太大)。
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qd_yuan
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标准中给的提纯方法效果不是很好。我用多聚甲醛硫酸溶液进行处理,效果还不错
tsman
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原文由 qd_yuan 发表:
标准中给的提纯方法效果不是很好。我用多聚甲醛硫酸溶液进行处理,效果还不错

楼上的烁烁你的具体步骤,偶们也学习下
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Last edit by hanchunfeng
apei1002
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原文由 qd_yuan 发表:
标准中给的提纯方法效果不是很好。我用多聚甲醛硫酸溶液进行处理,效果还不错

回答正解,是必须使用多聚甲醛才行。多聚甲醛与浓硫酸比例为5:95.溶解后就可以使用了,它与二硫化碳的比例无所谓,少量多次,我使用一般400ml加入30-50ml,洗三次,至无色,就可以了,再用水洗,或者加入K2CO3水溶液,洗到中性。再用无水硫酸钠脱水就可以使用了,色谱检测无杂峰就可以了。我们提纯的,只有有4个左右的约2倍噪声的峰。苯干扰安全没有。
回收率还可以70%左右。不过,提纯时,会有二硫化碳流出来,到手上,没有什么好的东西可以防止,我们现在用的一种叫复合膜的手套,55元一双,好贵
eastar2006
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原文由 apei1002 发表:回答正解,是必须使用多聚甲醛才行。多聚甲醛与浓硫酸比例为5:95.溶解后就可以使用了,它与二硫化碳的比例无所谓,少量多次,我使用一般400ml加入30-50ml,洗三次,至无色,就可以了,再用水洗,或者加入K2CO3水溶液,洗到中性。再用无水硫酸钠脱水就可以使用了,色谱检测无杂峰就可以了。我们提纯的,只有有4个左右的约2倍噪声的峰。苯干扰安全没有。
回收率还可以70%左右。不过,提纯时,会有二硫化碳流出来,到手上,没有什么好的东西可以防止,我们现在用的一种叫复合膜的手套,55元一双,好贵
请问。你所说的这个方法,最好还要重蒸嘛
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2014/1/10 8:13:09 Last edit by jshbhh
znhan
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apei1002
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原文由 eastar2006 发表:
原文由 apei1002 发表:回答正解,是必须使用多聚甲醛才行。多聚甲醛与浓硫酸比例为5:95.溶解后就可以使用了,它与二硫化碳的比例无所谓,少量多次,我使用一般400ml加入30-50ml,洗三次,至无色,就可以了,再用水洗,或者加入K2CO3水溶液,洗到中性。再用无水硫酸钠脱水就可以使用了,色谱检测无杂峰就可以了。我们提纯的,只有有4个左右的约2倍噪声的峰。苯干扰安全没有。
回收率还可以70%左右。不过,提纯时,会有二硫化碳流出来,到手上,没有什么好的东西可以防止,我们现在用的一种叫复合膜的手套,55元一双,好贵
请问。你所说的这个方法,最好还要重蒸嘛
不用重蒸了,但过几天二硫化炭会变黄色,色谱无杂峰,不明白是怎么回事。
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2014/1/10 8:15:06 Last edit by jshbhh
hgxujian
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原文由 apei1002 发表:回答正解,是必须使用多聚甲醛才行。多聚甲醛与浓硫酸比例为5:95.溶解后就可以使用了,它与二硫化碳的比例无所谓,少量多次,我使用一般400ml加入30-50ml,洗三次,至无色,就可以了,再用水洗,或者加入K2CO3水溶液,洗到中性。再用无水硫酸钠脱水就可以使用了,色谱检测无杂峰就可以了。我们提纯的,只有有4个左右的约2倍噪声的峰。苯干扰安全没有。
回收率还可以70%左右。不过,提纯时,会有二硫化碳流出来,到手上,没有什么好的东西可以防止,我们现在用的一种叫复合膜的手套,55元一双,好贵
多聚甲醛是固体,怎么把它溶解液体?
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2014/1/10 8:15:26 Last edit by jshbhh
bluehair
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二硫化碳还有没有啥好办法,或者哪儿卖的比较好的,蒸馏太麻烦了
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