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主题：【求助】关于乙酰丙酮分光光度法测定甲醛的几许疑问

浏览0 回复29 电梯直达
风风
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发表于：2007/08/05 01:35:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前我做过酚试剂法的，现在老板要求改用乙酰丙酮法（GB/T 15516-1995），有2处不明白的地方，请各位高人指教！

1、乙酰丙酮为什么还要使用新蒸馏的呢？买来的AR不能直接使用吗？另外如何蒸馏呢？需要什么实验器材？

2、标准中用的是乙酸-乙酸铵缓冲液，我现在改为乙酸-乙酸钠缓冲溶液行吗？我觉得只要我也能把pH调到pH=6就行吧？
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liaoqiang3
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2007/8/8 15:37:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想知道上面，请做过这个实验的有经验人士帮帮忙。

顺便问一下楼主，曲线做得怎么样，B值是多少，空白大概是多少？
我这边空白做到0.008，曲线B值是0.0217，乙酰丙酮没处理的情况下做的。

但是据我知道的有的空白值有0.047。
是不是乙酰丙酮没处理的原因？？？
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2010/6/18 16:33:44 Last edit by hhx050
风风
kevinchan
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2007/8/8 21:29:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在知道了，不能用醋酸钠替代醋酸铵，因为铵根离子会参与显色反应。

乙酰丙酮我是直接用蒸馏烧瓶+冷凝管+接收瓶蒸馏的。我发现新买的AR级乙酰丙酮可以不用蒸馏的，因为基本没有颜色，但是用了一段时间以后就会有黄色产生，这时候重新蒸馏一下就可以把黄色去掉。
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2010/6/19 13:52:34 Last edit by kevinchan
one___dream
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2007/8/9 10:31:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据国标，分析纯的乙酰丙酮就可以，要求高的话或试剂不纯需进行蒸馏
有人研究过乙酰丙酮蒸馏与不蒸馏对测定及空白的影响可以参考（乙酰丙酮分光光度法测定室内甲醛含量”方法的探讨  韩瑞梅 李明娜）
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核桃
pjs123
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2007/8/9 12:23:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

Discussion on Determination of Formaldehyde With acetylacelone Spectrophotometric Method

韩瑞梅　 李明娜　

摘　要：本文对"乙酰丙酮分光光度法测定室内甲醛含量"方法中显色剂乙酰丙酮蒸馏与不蒸馏作了相关探讨.文中通过对空白实验、校准曲线的检验以及样品的加标回收实验,确证:不经蒸馏与蒸馏后使用的乙酰丙酮试剂其显著性水平没有差异,不经蒸馏的乙酰丙酮可取得同蒸馏同样精度的实验效果.
关键词：乙酰丙酮;甲醛;蒸馏
分类号：X830.2 　文献标识码：B
文章编号：1007-6921(2004)17-0068-01



作者单位：韩瑞梅（内蒙古环境监测中心站,内蒙古,呼和浩特,010010）　
　　　　　李明娜（内蒙古环境监测中心站,内蒙古,呼和浩特,010010）　

参考文献：

［1］室内空气质量标准.GB/T 18883-2002.
［2］[3][4][5]空气质量.甲醛的测定.GB/T15516-1995.
［6］[7]环境水质监测质量保证手册.

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水晶
sunjinli6412
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2007/8/9 13:26:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酰丙酮不用蒸馏，买来就用，一样的。水样就用氢氧化钠溶液调节PH，显色剂最好现用现配，一般空白吸光度0.005左右，显色剂时间长了空白会高。
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Last edit by sunjinli6412
tanjinhui
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2007/9/7 12:28:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酰丙酮本身会有点黄色，因此会干扰测定。
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2010/6/18 16:32:59 Last edit by hhx050
lqlljq2005123
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2010/6/18 14:02:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做试剂空白消除乙酰丙酮本身颜色。
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翠湖园
hhx050
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2010/6/18 16:35:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liaoqiang3(liaoqiang3) 发表:
想知道上面，请做过这个实验的有经验人士帮帮忙。

顺便问一下楼主，曲线做得怎么样，B值是多少，空白大概是多少？
我这边空白做到0.008，曲线B值是0.0217，乙酰丙酮没处理的情况下做的。

但是据我知道的有的空白值有0.047。
是不是乙酰丙酮没处理的原因？？？

你把曲线的全部数据发上来看看才知道符不符合条件
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leishengsheng
leishengsheng
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2013/9/5 17:23:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么刚蒸馏的乙酰丙酮还是带一点黄色？一般空白做出来吸光值大概在多少范围内？在蒸馏快结束的时候特别容易倒吸，有什么办法吗？
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chounu
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2013/9/6 9:53:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的分析纯乙酰丙酮，没问题，发一个曲线给你参考一下这个实验还可以不太难做
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