主题：【求助】卤素的ic测试，氧瓶燃烧法

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huolieniao

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发表于：2007/11/12 09:43:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近采用了6sigma工具对实验的检
>测数据进行分析，考察我们检测样品的重复性和再现性。两个人对5个样品进行重复三次的检测，
>发现我们的检测重复性可以接受，再现性不符合要求！也就是说两个人的检测结果相差太大，从数
>据上看就是我做的数据比另外一个同事做的高，每次检测同一个样品检测三次的结果偏差达200ppm之
>多！我们现在由于样品是阻燃性的，现在的做法是称取约80mg左右的样品用国产滤纸进行燃烧！
>氧瓶是1000ml的氧瓶，吸收液是20ml0.09mol的NaOH 吸收后进行检测！每次同一个样品的3次检测
>结果偏差最大达1ppm左右，这样 1ppm*20ml/0.08g=250ppm 也就是吸收液检测的结果有1ppm的偏
>差换算回去，到80mg的样品中偏差就达到250ppm之多！！我自己的感觉是有的样品检测时燃烧不完
>全，就导致了吸收液浓度偏差，另外一个同事这次是第一次做氧瓶燃烧，他的结果每个都比我做的
>低，很明显感觉是燃烧不完全，很多氯还没有完全释放出来！所以我想问一下，你们的氧瓶燃烧
>法是怎么控制的，氧瓶是1000ml的吗？这么大的氧瓶称取多少样品进行燃烧呢？样品量太大会不会
>由于氧瓶装的氧气不够而使燃烧不完全？你们做过重复性再现性验证没有呢？氧瓶燃烧的检测误
>差有多大呢？另外有一个问题，我们怀疑现在使用的滤纸的氯含量在波动！使我们每次实验扣除的
>空白不准确！产生很大的误差！能不能跟我说下你们的的滤纸牌子，在那里购买的呢？能提供供应
>商的联系方式最好了！