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主题：【转帖】直读光谱法测定铬不锈钢中的元素含量

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pyy8092

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发表于：2007/11/13 00:02:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

研究了铬不锈钢中Al 、C、Co 、Cr 、Mn、Mo 、Ni 、P、S、Si 、Ti 、V、W等13 种元素的直读光谱分析方法。采用两套
标准样品建立标准工作曲线。弥补了单套标准样品标准工作曲线的不足。用该方法对铬标准样品进行测定,测定结果
与国标法测定结果基本一致,短期精密度和长期精密度分别小于2. 92 %和4. 88 %。

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2007/11/13 0:04:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

直读光谱法因其样品制备简单,检测快速、准确
等特点,广泛应用于金属材料的化学成分分析。目前
在检测铬不锈钢中元素含量的众多方法中,该方法能
够同时准确定量分析铬不锈钢中包括C 元素在内的
多种元素。但由于金属材料的种类、牌号众多,针对
每一牌号样品分别绘制工作曲线较烦琐、费时,尤其
在检验进出口金属材料方面,该方法实用性不强。
　　笔者采用两套铬不锈钢标准样品建立标准工作
曲线,用于检测铬不锈钢中的主要元素,扩大了各元
素标准工作曲线的使用范围。经试验证明,标准工作
曲线能够满足实际检验工作的要求,分析结果与国标
法分析结果基本一致。

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2007/11/13 0:05:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 　实验部分
1. 1 　主要仪器与材料
　　真空型多基体直读光谱仪:ARL 4460 型,瑞士
ARL 公司;
　　TBG90 铬不锈钢标准样品: GSBH 40045 - 93
(0 # ～4 # ) ,太原钢铁公司钢铁研究所;
　　Cr13 高合金钢标准样品: GBW 01605～01609 ,
冶金工业部抚顺钢厂研究所。
　　氩气:纯度不小于99. 996 %。
1. 2 　仪器工作条件
　　扫描波长范围: 130～850 nm ; 光栅刻线: 1080
gr/ mm ;入射狭缝:20μm ;出射狭缝:20～75μm。各
元素的测定波长见表1 。
1. 3 　实验方法
　　(1) 样品制备:用车床或铣床将样品激发表面制
成光滑平面,并用无水乙醇擦拭。
　　(2) 样品测试:先用一个样品,激发2～5 次,使仪
器处于最佳工作状态。然后在选定的工作条件下,激
发一系列标准样品, 每个样品至少激发3 次,
以每个待测元素的谱线强度平均值和对应浓度平均

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2007/11/13 0:07:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

表1 　测定波长
元素波长/ nm 元素波长/ nm)
Al
C
Co
Cr
Mn
Mo
Ni
394. 4
193. 1
228. 6
298. 9
293. 3
202. 0
231. 6
P
S
Si
Ti
V
W
Fe
178. 3
180. 7
212. 4
337. 3
437. 9
220. 4
322. 77 (内标元素, IS)
值绘制标准工作曲线。
　　在选定的工作条件下,激发标准样品和样品,每
个样品至少激发3 次,从标准工作曲线上求出样品中
待测元素的含量(取其平均值) 。
2 　结果与讨论
2. 1 　预燃时间
　　将预燃时间分别设置为1 、3 、5 、7 、8 、9 、10 、11 、
13 、14 、15 、18 s ,激发后测定各元素的谱线强度。从
预燃曲线中可知,所有元素在预燃8～12 s 后谱线强
度基本保持稳定。以C、S、Ti 、W 为例,其预燃曲线见
图1 。为确保样品表面达到良好稳定的预燃状态,本
实验选择预燃时间为12 s。
1 —S ; 2 —Ti ; 3 —C; 4 —W
图1 　预燃曲线
2. 2 　积分时间
　　在预燃状态下,在1～14 s 范围内,分别设置积
分时间,结果表明,激发强度与积分时间呈一次线性
关系。积分时间一般选择3～5 s ,本实验选择积分时
间为5 s ,以保证有效积分且避免浪费。

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2007/11/13 0:11:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2. 3 　干扰校正
　　干扰校正主要包括两个方面。
　　(1) 以基体元素( Fe) 为内标,建立分析元素与内
标间的相对强度对元素浓度的标准工作曲线,以消除
高含量基体对微量元素测定的影响。
　　(2) 针对固定的元素通道给选择元素测定波长带
来的不便,及高含量元素Cr 等的干扰,利用仪器软件
自动进行干扰校正。
2. 4 　标准工作曲线
　　在选定的分析条件下,测定标准样品中元素的谱
线强度,除P、S 外,其它元素以基体( Fe) 为内标,绘
制相对强度与元素含量的标准工作曲线。对于P、S
元素绘制绝对强度与元素含量的标准工作曲线,工作
曲线方程见表2 。每次更换基体或长时间间隔后,分
析前应以两点法进行曲线标准化校正。

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