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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】毛细管柱可以打入聚合物吗？

浏览0 回复28 电梯直达
juanhe_428
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发表于：2008/04/30 23:47:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人是搞高分子的，对气相色谱知道得甚少，望各位色谱高手请多多指教：

因为要跟踪反应，也就是测反应动力学，想用气相色谱来检测不同时刻单体的消耗情况。按文献上说的，在反应时就加入内标，然后间隔取样，稀释后注入毛细管柱，可是取样中的聚合物会不会把毛细管给堵了？

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guohua
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2008/5/1 8:04:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不行，聚合物不能汽化，都会留在汽化室里对后面做样产生影响。

最好能用其他手段对样品做一下前处理，去掉聚合物，比如蒸馏什么的，还可以用顶空进样器做进样。
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虫子
cooper_y820415
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2008/5/1 8:24:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
寸管内裝有棉絮  這樣可以阻拦高分子聚合物   
我们树脂就是这么做的 
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KEN
gzzdgx
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2008/5/1 11:36:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反应时不要加入内标物，你这种情况用外标法测就可以了。如果要测的单体的沸点比较低（100度以内），可以采用顶空法进样分析。如果要测的单体的沸点比较高，可以在汽化室的衬管内放一些玻璃棉，直接进样分析。但是需要隔一段时间更换一次玻璃棉。
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hjaidsy708
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2008/5/1 11:42:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以先把聚合物熔解掉，前提是不破坏你要测试的那种组分，然后加入内标进色谱
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juanhe_428
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2008/5/1 13:17:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cooper_y820415 发表:
寸管内裝有棉絮  這樣可以阻拦高分子聚合物    我们树脂就是这么做的


怯怯地问一下，寸管内的棉絮要自己另外装吗？
我们是借用别人的仪器，不知道具体情况呢

非常感谢大家的关注！
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juanhe_428
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2008/5/1 13:22:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
不行，聚合物不能汽化，都会留在汽化室里对后面做样产生影响。

最好能用其他手段对样品做一下前处理，去掉聚合物，比如蒸馏什么的，还可以用顶空进样器做进样。


谢谢你的回答！

这个影响严重吗？
样品是不能处理的
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juanhe_428
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2008/5/1 13:25:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hjaidsy708 发表:
你可以先把聚合物熔解掉，前提是不破坏你要测试的那种组分，然后加入内标进色谱


聚合物是溶解在溶剂里的，取出样品就是聚合物、单体、溶剂、内标的混合物，然后丙酮稀释，再打进色谱柱。

谢谢你的回答！
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juanhe_428
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2008/5/1 13:26:40 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cooper_y820415 发表:
寸管内裝有棉絮  這樣可以阻拦高分子聚合物   
我们树脂就是这么做的 


棉絮是上面所说的玻璃棉吗？
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juanhe_428
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2008/5/1 13:32:54 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzzdgx 发表:
反应时不要加入内标物，你这种情况用外标法测就可以了。如果要测的单体的沸点比较低（100度以内），可以采用顶空法进样分析。如果要测的单体的沸点比较高，可以在汽化室的衬管内放一些玻璃棉，直接进样分析。但是需要隔一段时间更换一次玻璃棉。


感谢你的关注！

单体沸点都在100以上
汽化室的衬管是不是一般不放玻璃棉的？
因为不是自己的仪器，怕操作不当弄坏别人的东西就完了
汽化室在哪我都不清楚
玻璃棉放进去好弄吗？

再次谢谢各位了
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melonseedcao
melonseedcao
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2008/5/1 21:23:02 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那看来你得找个稍微专业的人士帮助你了啊，最好有人示范给你看下怎么拆卸进样口，把汽化室里的衬管装好石英/玻璃棉拉
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