实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8039305今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】对照品与样品的保留时间不一致

浏览0 回复12 电梯直达
zhizhitang
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/05/22 23:03:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 已解决
做氯霉素滴眼液有关物质：
流动相：以含0.1%庚烷磺酸钠溶液（取0.1%庚烷磺酸钠溶液500ml与二甲基酰胺5ml、冰醋酸0.5ml,混匀)-乙腈(72:28)(药典为75:25)为流动相;
柱子:Hypersil Bos C18 5μm
尺寸:4.6×250mm
庚烷磺酸钠 天津傲然精细化工研究所
对硝基苯甲醛 Fluka Chemie GmbH CH-9471 Buchs
结果对硝基苯甲醛一项对照品与样品的保留时间相差1.5min,氯霉素二醇物一致.请问与什么因素有关?与改变流动相比例有关系吗?流动相中二甲基甲酰胺、冰醋酸起什么作用?
推荐答案：Easy-Boy回复于2008/05/23
注意由于样品环境与对照品环境或溶剂性质有差别，需要调节并使之尽量一致，如果ph、溶解溶剂、流动相等。
补充答案：

活到九十 学到一百回复于2008/05/23

1.首先验证一下仪器保留时间的重复性，可用标准物质连续进6针，查看保留时间的变化是否符合要求。如果没有柱温箱，注意控制环境温度。
2.如果第一步没有问题，察看标准品和样品基质有无差异，比如PH、溶剂等，尽量保持PH相近，溶剂相同。

ellery回复于2008/05/24

做一下样品加标实验试试

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
风烟
fy32501
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/23 7:38:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
引起保留时间变化的因素又很多，如进样技术，温度，流速，样品的配制等等都可以是保留时间不一致;
    您还是再验证一下您这套设备的重现性，特别是保留时间的重现性……
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
pingpingzhu
pingpingzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/23 8:15:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你打对照品与样品是否是同一种仪器参数下打的不？如果是，相差１.５ＭＩＮ也太离谱了，二甲基甲酰胺，个人认为是该物质与溶质相互作用，使溶质在流动相中跑的更快，缩短分析时间和消除脱尾，醋酸和二楼兄台一样的观点，应该是ＰＨ调节计，建议到市场上买一支那种药，打一针与你的标准品和样品比对一下．
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Easy-Boy
easyboy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/23 8:54:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意由于样品环境与对照品环境或溶剂性质有差别，需要调节并使之尽量一致，如果ph、溶解溶剂、流动相等。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿du
duliuhui
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/23 9:27:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道你的对照品测定条件和样品测定条件不一致？
在所有参数条件（包括前处理）都一致的情况下二者才有可比性。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
活到九十 学到一百
wangboxzzjs
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/23 10:10:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.首先验证一下仪器保留时间的重复性，可用标准物质连续进6针，查看保留时间的变化是否符合要求。如果没有柱温箱，注意控制环境温度。
2.如果第一步没有问题，察看标准品和样品基质有无差异，比如PH、溶剂等，尽量保持PH相近，溶剂相同。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
汉痞
lhb_225
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/23 10:35:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果条件改变了保留时间肯定就会变化.
还有看你是否为手动进样,如果是,那么误差肯定是有的.这就与技术和仪器有很大的关系了!
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
YXRT
tg74
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/23 11:36:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸调节PH防峰拖尾,磺酸钠是做的离子对色谱
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
苏幕遮
bigyang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/24 13:06:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此处庚烷磺酸钠是做离子对色谱吗？与什么分析物构成离子对。
对于对硝基苯甲醛，即使不加醋酸应该也不会拖尾。对于氯霉素二醇物，中国校医上有篇文章同样是测定地氯滴眼液中的氯霉素二醇物含量，用的是甲醇水系统，加了点磷酸二氢钠。，该文说不加磷酸二氢钠氯霉素二醇物和氯霉素无法分开。
不明白二甲基甲酰胺在此用处是什么，只是觉得其与对硝基苯甲醛结构上有点类似之处。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shlele
shlele
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/24 16:06:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你应该是先确认是仪器的问题还是你操作的问题,或者是样品的问题.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
立静致远
christe
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/5/24 16:10:01 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还要注意下柱温，发现你没有这个说明，25摄氏度和30摄氏度出来的肯定是不同的，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】对照品与样品的保留时间不一致
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁