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主题:【求助】微波消解后消解罐底部的白色物质是消解不完全吗?共有 228 人关注过本贴
nancy-cch
nancy-cch
0#  只看作者  发表于:2008-5-25 16:37:19
我做土壤的微波消解,消解后在消解罐底部有白色粘稠状物质,请问是不是消解不完全呀?我用硝酸,盐酸,双氧水和氢氟酸消解的。谢谢各位!



关 键 词:微波消解 消解罐 白色 完全 
hotdoglet
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hotdoglet
沙发  只看作者  回复于:2008-5-25 21:45:47
引用原文由 nancy-cch 发表:
我做土壤的微波消解,消解后在消解罐底部有白色粘稠状物质,请问是不是消解不完全呀?我用硝酸,盐酸,双氧水和氢氟酸消解的。谢谢各位!

楼主,你好!能将具体的土壤质量和酸的体积及消解情况说一下吗?
liu999999
本版居民
liu999999
板凳  只看作者  回复于:2008-5-25 22:17:40
按照我的经验,应该是已经完全了。
jiangyunjun3
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jiangyunjun3
3#  只看作者  回复于:2008-5-26 16:38:19
引用原文由 nancy-cch 发表:
我做土壤的微波消解,消解后在消解罐底部有白色粘稠状物质,请问是不是消解不完全呀?我用硝酸,盐酸,双氧水和氢氟酸消解的。谢谢各位!

主要是一些氟铝酸盐和CaF2等.
merc100
本版居民
merc100
4#  只看作者  回复于:2008-5-27 8:38:20
引用原文由 nancy-cch 发表:
我做土壤的微波消解,消解后在消解罐底部有白色粘稠状物质,请问是不是消解不完全呀?我用硝酸,盐酸,双氧水和氢氟酸消解的。谢谢各位!


楼主你好!
我做过土壤消解,酸配比是HCl:HNO3:HF=3:1:2,温度在190度,用微波消解将近一个小时,左右消解效果挺好的,就是时间长了一点,你可以试试,看看改变一下其他条件,能否缩短时间。

该帖子作者被版主 hotdoglet2 积分, 2 经验,加分理由:感谢详细的解答
hotdoglet
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hotdoglet
5#  只看作者  回复于:2008-5-27 8:47:50
楼上的朋友,你好!感谢您的回复,您能说一下样品量和大致是什么类型的土壤?最有的赶酸是如何进行的,到什么程度算完成了?谢谢!
merc100
本版居民
merc100
6#  只看作者  回复于:2008-5-27 10:53:44
引用原文由 hotdoglet 发表:
楼上的朋友,你好!感谢您的回复,您能说一下样品量和大致是什么类型的土壤?最有的赶酸是如何进行的,到什么程度算完成了?谢谢!

称样量是0.5g,土壤是老师做植物实验用的土壤,我不清楚是什么土质,消解完的样品只有很少的黑点,赶酸的时候是将液体转移至坩埚内赶至溶液不流动为止。

liu999999
本版居民
liu999999
7#  只看作者  回复于:2008-5-31 20:20:48
有黑点可能还没有消解彻底,需要延长点时间。
zcm666
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zcm666
8#  只看作者  回复于:2008-6-6 14:50:05
引用原文由 hotdoglet 发表:
楼上的朋友,你好!感谢您的回复,您能说一下样品量和大致是什么类型的土壤?最有的赶酸是如何进行的,到什么程度算完成了?谢谢!

土壤的消解可以参照EPA3052
以0.5g土壤为例子
HNO3(9ml)+HF(3ml)
可以加入少量HCL,稳定Ag和Sb等元素
温度你就设置200度吧
消解15分钟就可以很澄清

赶酸的话,加入6倍HF量的饱和硼酸,在电热板上加热就可以了.

martinzzz
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martinzzz
9#  只看作者  回复于:2008-6-9 13:16:30
是的,我也到遇到这样的情况。
xylee
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xylee
10#  只看作者  回复于:2008-7-8 17:09:20
我也遇到这样的情况,赶净氢氟酸就OK了
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