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主题：【求助】进对照品每次峰面积都不一样是怎么回事

浏览0 回复26 电梯直达
ada825
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发表于：2008/12/02 13:34:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我测地塞米松的浓度，已经测了三次了，以前的时候峰都不错，6分左右出峰，这次又做的时候，进对照品每次的峰面积都不一样了，有时25，有时22，还有16的时候，而且峰面积小了之后，还有的针峰面积又回来了，峰面积小的时候我看样品瓶里的样品液面下降的少，像是没吸足体积，开始考虑是针堵了，但清洗还会出现这样的情况，过一天再跑，样品峰鼓肚了，就是前头有个小包，跟主峰在一起，以前从来没出现过这样的情况。冲了一天柱子后，再进样（进的都是对照品），前6针都挺好，后来又是鼓肚，峰面积也不稳。又考虑是预柱不行了，换了之后仍然是这种情况.能是慢慢出杂质了吗？把流动相比例调了一下，跟6分多的杂峰分开了，8分多样品出峰，但峰面积比以前小（而且以前出也没看到有杂峰啊）。且不稳定，有大有小。冲柱子时柱压比较稳，但进样时柱压就变化比较大。开始时138，后来有120多的时候，还有到150多的时候。它不是一直在变的，都是比较稳定一会儿，然后变。实在是搞不清楚是怎么回事了。大家帮忙分析分析。前几次做的时候都挺好的，真是百思不得其解。
推荐答案：123angel回复于2008/12/03
我同意楼上的说法，方法是验证的话，应该是系统或色谱柱的原因，这样看来的话，你的压力曲线就是不稳的，你应该从你的仪器上找一下原因，比例阀、滤芯都有可能有问题，您的六通阀有问题吗？因为在您进样的时候六通阀的流路刚好有一个切换
补充答案：

tanghongmin回复于2008/12/07

nnsss回复于2008/12/03


40%乙腈水，后来一直有鼓包后，调整为35%乙腈水

考虑样品的稳定性,或者溶解条件,再就考虑柱子是否平衡好了

知足常乐！回复于2008/12/04


方法前一阵我同事做的时候经过验证了，我完全跟他一样，而且我前几天做的时候都挺好的。
柱压冲的时候挺稳的，就是进样了之后不稳，进样的时候一下子就低了，然后再高。后来的柱压就是最开始高，有时候还会慢慢下来。
方法经过验证
应该是进样器的问题

cefuroxime回复于2008/12/06

可能是你进样系统的六通阀漏或者阻塞造成。可以用异丙醇连续进样，清洗一下看看是否改善。

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123angel
lipingxt
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2008/12/2 15:15:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）方法经过验证吗？是不是有极性小的东西，遗留在后面了

2）柱压不稳，进样和不进样柱压有变化，有可能是你的六通阀的问题

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123angel
lipingxt
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2008/12/2 15:16:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有，你用的什么仪器和方法？
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nnsss
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2008/12/2 15:23:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相是什么呢
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ada825
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2008/12/2 15:28:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lipingxt 发表:
还有，你用的什么仪器和方法？

安捷伦1100液相。流动相是40%乙腈水，检测波长240nm，流速1ml/min
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ada825
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2008/12/2 15:29:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nnsss 发表:
流动相是什么呢

40%乙腈水，后来一直有鼓包后，调整为35%乙腈水
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ada825
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2008/12/2 15:31:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lipingxt 发表:
1）方法经过验证吗？是不是有极性小的东西，遗留在后面了

2）柱压不稳，进样和不进样柱压有变化，有可能是你的六通阀的问题


方法前一阵我同事做的时候经过验证了，我完全跟他一样，而且我前几天做的时候都挺好的。
柱压冲的时候挺稳的，就是进样了之后不稳，进样的时候一下子就低了，然后再高。后来的柱压就是最开始高，有时候还会慢慢下来。
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yujian1982
yujian1982
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2008/12/2 17:16:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是压力不稳定
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淡紫色的偶然
simon_yuan
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2008/12/2 18:56:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做下回收率吧
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dengguihong
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2008/12/2 19:36:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是自动进样器进样的话有可能会是进样瞬间产生气泡，这样的话需要清洗进样器。
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2008/12/2 20:21:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为是系统或柱子原因，建议你换台仪器或柱子试试看。

再不行，建议把系统重新冲洗一遍。
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