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主题：【讨论】讨论： 工业乙炔中痕量有机气体、无机气体分析 气相色谱法

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njaupsh1
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发表于：2009/03/23 11:56:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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讨论： 工业乙炔中痕量有机气体、无机气体分析 气相色谱法


成份    O2    N2     CO2     CO     CH4    C2H6    C2H4    C3H8     丙酮    C2H2 
检测限ppm    2    5    0.5    0.5    0.5    1    1    1    20    90%--
99.99%

         
六通阀进样，反吹，氢气作载气，1m5A分子筛，分离O2、N2 ，TCD检测；
2m Porapark Q ，N2 作载气，分离CO2、CO、CH4 ，甲烷转化炉，FID检测；
十通阀进样，Porapark Q预柱，N2 作载气，中心切割，POLT Al2O3  分离，FID检测。

上述只是个人意见，不足之处还望批评指正！！
推荐答案：皮皮鱼回复于2009/03/24


没错，分析CO和CO2的标准柱子就是PQ，但是不是2m。3mm内径色谱柱一般要8m，前面3m预切，后面5m分离。或者直接一根柱子预切+分离。如果2mm内径的色谱柱，一般短一点，前面一个6英尺，后面一个8英尺，就够了。总的看上去还是大约4m长。柱箱温度一般在50度。
补充答案：

独钓寒江雪回复于2009/03/24



看了你7楼的描述应该是用TDX分析CO/CH4/CO2吧？用PQ作为预柱切割主峰反吹应该是针对丙酮而不是主峰才对啊

chengjingbao回复于2009/03/23

它的本底就是C2H2，CH4能分。
CH4带转化炉时PQ可以分离，我做过。

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独钓寒江雪
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2009/3/23 12:29:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Porapark Q估计无法分离乙炔和乙烯的，分离CO 和CH4也有难度
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皮皮鱼
yuen72
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2009/3/23 12:44:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
Porapark Q估计无法分离乙炔和乙烯的，分离CO 和CH4也有难度


确实如此。Q柱分离能力有限。2m很多东西分不开的。我用9m的Q柱做CO、CH4、CO2的分离。不过是3mm内径，岛津的。填充柱柱效与内径的平方成反比，如果是微填充柱，应该也可以，但是如果是2mm内径的安捷伦柱子，估计也难分开呢。分离乙烯乙炔就更难了。而且这些东西不能进甲烷转化炉。
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chengjingbao
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2009/3/23 13:16:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
它的本底就是C2H2，CH4能分。
CH4带转化炉时PQ可以分离，我做过。
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Last edit by chengjingbao
独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/3/23 13:32:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chengjingbao 发表:
它的本底就是C2H2，CH4能分。
CH4带转化炉时PQ可以分离，我做过。


就是因为是本底就是C2H2，所以才无法分离啊。PQ作为预柱无法切割主峰如果切割肯定会把乙烷同时切掉
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njaupsh1
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2009/3/23 14:37:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuen72 发表:
原文由 hzhhqt 发表:
Porapark Q估计无法分离乙炔和乙烯的，分离CO 和CH4也有难度


确实如此。Q柱分离能力有限。2m很多东西分不开的。我用9m的Q柱做CO、CH4、CO2的分离。不过是3mm内径，岛津的。填充柱柱效与内径的平方成反比，如果是微填充柱，应该也可以，但是如果是2mm内径的安捷伦柱子，估计也难分开呢。分离乙烯乙炔就更难了。而且这些东西不能进甲烷转化炉。


      用PQ柱子分离CO、CH4、CO2，反吹C2-C3，TCD检测。有文献上说常温下就可以分离这三种气体的。
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2009/3/23 14:53:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
原文由 chengjingbao 发表:
它的本底就是C2H2，CH4能分。
CH4带转化炉时PQ可以分离，我做过。


就是因为是本底就是C2H2，所以才无法分离啊。PQ作为预柱无法切割主峰如果切割肯定会把乙烷同时切掉


    用PQ作为预柱切割主峰反吹，同时切割掉的还有乙烷、乙烯，用TDX分析丙烷、丙烯，FID检测；
  用POLT Al2O3 分离甲烷、乙烯，切割反吹主峰，FID检测。
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2009/3/23 16:20:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
十通阀进样，预柱Porapark Q 反吹，四通阀切换，氢气载气：
1、1m 5A分子筛，分离O2、N2 ，TCD检测；
      2、1m TDX分离分离CO2、CO、CH4 ，甲烷转化炉，FID检测。
十通阀进样，预柱Porapark Q 反吹，四通阀切换，氮气载气：
      1、四通阀放空永久气体，切换阀；
2、50m PLOT Al2O3  分离C2H6、C2H4、C3H8。
      丙酮对 PLOT Al2O3  有很强的吸附，注意反吹时间。
50m PLOT Al2O3分离烃类的顺序为：甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、丙烯、乙炔。所以用中心切割法。
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皮皮鱼
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2009/3/24 1:00:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 njaupsh1 发表:
      用PQ柱子分离CO、CH4、CO2，反吹C2-C3，TCD检测。有文献上说常温下就可以分离这三种气体的。


没错，分析CO和CO2的标准柱子就是PQ，但是不是2m。3mm内径色谱柱一般要8m，前面3m预切，后面5m分离。或者直接一根柱子预切+分离。如果2mm内径的色谱柱，一般短一点，前面一个6英尺，后面一个8英尺，就够了。总的看上去还是大约4m长。柱箱温度一般在50度。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/3/24 10:41:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 njaupsh1 发表:
    用PQ作为预柱切割主峰反吹，同时切割掉的还有乙烷、乙烯，用TDX分析丙烷、丙烯，FID检测；
  用POLT Al2O3 分离甲烷、乙烯，切割反吹主峰，FID检测。


看了你7楼的描述应该是用TDX分析CO/CH4/CO2吧？用PQ作为预柱切割主峰反吹应该是针对丙酮而不是主峰才对啊
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njaupsh1
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2009/3/25 13:31:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


看了你7楼的描述应该是用TDX分析CO/CH4/CO2吧？用PQ作为预柱切割主峰反吹应该是针对丙酮而不是主峰才对啊

  是的，主要是针对丙酮的。

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