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主题：【求助】求助三乙基硅烷、四乙基硅烷、DME、甲苯的测定方法。

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雪妖
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发表于：2009/06/24 09:40:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
Materials  材料
1.    Toluene – 99.8%  甲苯 - 99.8%
2.    DME (1,2-Dimethoxyethane, ethylene glycol dimethyl ether) – 99+%  DME（1，2 -- 二甲氧基乙烷， 乙二醇二甲醚） -- 99+%
3.    Triethylsilane – 99%  三乙基硅烷 -- 99%
4.    Tetraethylsilane – 99% 四乙基硅烷 -- 99%



标准样品1
成分    标准样中成分的重量%含量    样品中的成分重量
甲苯    20%    10.0g
DME    75%    37.5g
三乙基硅烷    3%    1.5g
四乙基硅烷    2%    1.0g
总量    100%    50g

标准样品2
成分    标准样中成分的重量%含量    样品中的成分重量
甲苯    96%    48.0g
DME    1%    0.5g
三乙基硅烷    2%    1.0g
四乙基硅烷    1%    0.5g
总量    100%    50g


都没有人做过

推荐答案：阿du回复于2009/06/25

晕,你这么急啊....

我想这个主要是检测乙基硅烷的含量吧(另2种溶剂),找下相关的资料,用类似的条件测定看看,能良好分离就OK了吧,再按一般定量方法操作就可以了.
补充答案：

Orlando回复于2009/07/02

查一下这几个东西的极性、分子大小、汽化温度什么的吧
大胆的找条件，心细从两边往中间靠拢。
我这里仪器还没配套好，等一段时间配好才能实操。
郁闷呐

“色友”回复于2009/07/08

你先把4种成分的沸点都找出来，然后根据最高沸点设点柱箱温度，还有柱前压也要调节，主要是先把这4个峰分开了就好办了，至于把峰分开的条件就只能自己摸索了，把4个峰分开后在不改变条件的情况下依次把4个成分单独进样，看4个峰的出峰时间与前面能分开的峰的时间能吻合上，就能分辨出哪个峰是什么成分了，后面的计算方法可以用面积内标法测得

tiantaishan回复于2009/07/08

估计要OV-17的柱子或极性在强一些，硅烷极性小，DME极性较大，从100度程序升温，查查DME沸点，看终温是多少，汽化室看沸点来定。根据分离情况在来调节。

啊哦！回复于2009/07/02

也只能帮你顶一下了

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雪妖
czj_1027
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2009/6/25 15:20:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都没有不知道的吗？
谢谢版主给我置顶，
如果实在不行的话，版主可以帮我结贴
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阿du
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2009/6/25 16:45:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czj_1027 发表:
都没有不知道的吗？
谢谢版主给我置顶，
如果实在不行的话，版主可以帮我结贴

晕,你这么急啊....

我想这个主要是检测乙基硅烷的含量吧(另2种溶剂),找下相关的资料,用类似的条件测定看看,能良好分离就OK了吧,再按一般定量方法操作就可以了.
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雪妖
czj_1027
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2009/6/26 9:51:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是，是测定甲苯中的另三种
还有就是DME中的另三种，没有相关的资料
都不知道做，
反正用GC-FID
肯定能测定的吧
就是不知道对仪器金属部分有没有腐蚀？
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雪妖
czj_1027
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2009/6/30 17:12:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么就没有人做过吗？
继续等待
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chiralzh
chiralzh
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2009/6/30 20:13:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，有谁知道α-氰基丙烯酸乙酯气相检测条件不？
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Orlando
yaoezi009
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2009/7/2 12:02:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查一下这几个东西的极性、分子大小、汽化温度什么的吧
大胆的找条件，心细从两边往中间靠拢。
我这里仪器还没配套好，等一段时间配好才能实操。
郁闷呐
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雪妖
czj_1027
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2009/7/2 15:56:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
唉，看来是真的没有人知道了，我是有仪器，但是我没有样品，还是谢谢各位吧
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啊哦！
wangzhi8209
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2009/7/2 15:58:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也只能帮你顶一下了
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“色友”
a358660132
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2009/7/8 12:16:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你先把4种成分的沸点都找出来，然后根据最高沸点设点柱箱温度，还有柱前压也要调节，主要是先把这4个峰分开了就好办了，至于把峰分开的条件就只能自己摸索了，把4个峰分开后在不改变条件的情况下依次把4个成分单独进样，看4个峰的出峰时间与前面能分开的峰的时间能吻合上，就能分辨出哪个峰是什么成分了，后面的计算方法可以用面积内标法测得
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tiantaishan
tiantaishan
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2009/7/8 19:36:21 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计要OV-17的柱子或极性在强一些，硅烷极性小，DME极性较大，从100度程序升温，查查DME沸点，看终温是多少，汽化室看沸点来定。根据分离情况在来调节。
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