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主题：【已应助】【求助】谁来帮帮我，液质测定N－乙酰葡糖胺，我应该用什么流动相？？？

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rutin

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发表于：2009/08/10 11:20:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是新手，导师希望我用质谱来测定一下UDP-GlcNAc的含量，全称就是N－乙酰葡糖胺。
我曾经用三乙胺醋酸作为流动相，用高效液相测定了含量，出峰时间在8分钟左右
当直接标准品进样时，出峰比较快，很正常、
但是当用三乙胺醋酸流动相时，标准品仍然用甲醇溶，却检测不到任何峰了
这是怎么回事？
我是一定要更改流动相了是吗？我查不到有关的流动相的资料，求各位专家大侠帮帮我，我该更换什么流动相比较合适？
我换了流动相之后，样品仍然用纯甲醇溶解吗

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2009/8/10 11:26:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

上质谱标准品一样可以用甲醇溶解的。质谱检测不到任何峰应该跟溶解液无关。
“当直接标准品进样时，出峰比较快，很正常”这个是在质谱上检测的有出峰吗？
质谱的参数有调了吗？

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Last edit by capinter

rutin

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2009/8/10 13:55:49 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

质谱的参数没有变化
进样标准品时，直接用甲醇溶解进样，没有用任何流动相
但是进样待测样品时，由于里面有许多其他杂质，所以必须用流动相才行
我用的是三乙胺醋酸流动相，曾经拿这个流动相做过标准品和样品，都在8分钟左右出峰。但是拿这个流动相作液质谱，就不行了，等了20多分钟都没有出峰。
我仍然试的是标准品，改变条件的只是直接进样没有用流动相，而配上流动相之后就不出峰了

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ren0478

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2009/8/10 21:31:54 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rutin 发表:
我是新手，导师希望我用质谱来测定一下UDP-GlcNAc的含量，全称就是N－乙酰葡糖胺。
我曾经用三乙胺醋酸作为流动相，用高效液相测定了含量，出峰时间在8分钟左右
当直接标准品进样时，出峰比较快，很正常、
但是当用三乙胺醋酸流动相时，标准品仍然用甲醇溶，却检测不到任何峰了
这是怎么回事？
我是一定要更改流动相了是吗？我查不到有关的流动相的资料，求各位专家大侠帮帮我，我该更换什么流动相比较合适？
我换了流动相之后，样品仍然用纯甲醇溶解吗

首先，你要看一下你的液相流动相的pH情况，然后配一个相应的pH的流动相看一下，但是也需要你确定一下你要做的化合物是在正离子还是负离子条件下扫描的。一般你这种情况的话，先试一下氨水，再试一下氨水乙酸铵缓冲体系

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rutin

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2009/8/11 11:29:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ren0478 发表:
原文由 rutin 发表:

首先，你要看一下你的液相流动相的pH情况，然后配一个相应的pH的流动相看一下，但是也需要你确定一下你要做的化合物是在正离子还是负离子条件下扫描的。一般你这种情况的话，先试一下氨水，再试一下氨水乙酸铵缓冲体系

我是用负离子条件的
请问我需要配制氨水的浓度是多少呢，单纯氨水应该不行，因为我这里缓冲液的PH值是6，氨水乙酸胺的浓度各需要多少呢？

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dickwang2008

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2009/8/12 9:13:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 rutin 发表:
原文由 ren0478 发表:
原文由 rutin 发表:

首先，你要看一下你的液相流动相的pH情况，然后配一个相应的pH的流动相看一下，但是也需要你确定一下你要做的化合物是在正离子还是负离子条件下扫描的。一般你这种情况的话，先试一下氨水，再试一下氨水乙酸铵缓冲体系

我是用负离子条件的
请问我需要配制氨水的浓度是多少呢，单纯氨水应该不行，因为我这里缓冲液的PH值是6，氨水乙酸胺的浓度各需要多少呢？

这个你需要尝试一下，因为即使相同的条件在不同的仪器或者实验室重现不出来也是很正常的。你也可以参考一下文献，看看前人用的什么样的条件