主题：【分享】3羟基喹啉重量法测钼

8-羟基喹啉重量法
（GB/T 5059.1-1985）
1.方法提要
试样以硝酸-氯酸钾饱和溶解分解，钼成钼酸析出，用EDTA络合铁等杂质，加氨水溶解钼酸按，过滤。取部分溶液，pH约4.8醋酸-醋酸按缓冲溶液中，以8-羟基喹啉沉淀钼用玻璃坩埚过滤，在130～140℃电热干燥箱内干燥称重，借此测得钼的含量。
本方法适用于钼精矿中钼量的测定。
测定范围：大于10％
2.试剂
氨水（比重0.9）
硝酸-氯酸钾饱和溶液：加氯酸钾在硝酸（比重1.42）中，成饱和溶液。
乙二胺四乙酸二钠ETDA（C10H12FeN2NaO8•3H2O）（5 %）。
甲基橙（0.1％）。
盐酸（1＋1）。
醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH4.8）：280克醋酸铵，用水溶解后，加220毫升冰醋酸，再用水稀释至1000毫升，混匀。
8-羟基喹啉（3％）：30克8-羟基喹啉溶解在1000毫升2mol/L醋酸中（冰醋酸118毫升）。
3.分析步骤
称取0.2305克试样，置于250毫升烧杯中，加15～20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用后，低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升，取下，冷却。用少量水吹洗表面皿及烧杯内壁，加20毫升5 % ETDA溶液，摇匀，用氨水（比重0.9）中和至钼酸沉淀全部溶解并过量2毫升，冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，用慢速滤纸干过滤，移取50.00毫升试液，置于250毫升烧杯中，加1滴0.1％甲基橙指示剂，用盐酸（1＋1）中和至溶液颜色刚好变红，加5毫升醋酸-醋酸按缓冲溶液，用水稀释至溶液约120毫升，煮沸，取下。在不断搅拌下，徐徐加10毫升3%8-羟基喹啉溶液，置于低温电炉上静置2～3分钟。取下，用已在130～140℃干燥过并称重的3～4＃玻璃坩埚过滤，用热水洗涤烧杯3～4次，洗涤沉淀8～10次，将坩埚连同沉淀置于130～140℃电电热干燥箱中干燥1小时，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重。并反复千燥至恒重。
钼的百分含量按下式计算；

式中；W1——玻璃坩埚与8-羟基喹啉钼的重量（克）；，
W2——玻璃坩埚的重量（克）；
V——试液总体积（毫升）；
V1——分取试液体积（毫升）；
W——称样量（克）；
0.2305——8-羟基喹啉钼换算成钼的系数。
4.允许差
含钼量（%）    允许差（%）
≤20    0.25
20.01～300    0.30
<30.00    0.40
5.注意事项
①加硝酸-氯酸钾饱和溶液时应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾和溶液至试样分解完全。
②此时不宜将溶液煮沸，否则沉淀会溅跳粘附在烧杯内壁上不易洗净。