3 原理
3.1 热辊法
试样在加热的开炼机上辊压直至所有的挥发分被赶除,辊压过程中的质量损失即为挥发分含量。
3.2 烘箱法
如果试样不是粉料,用实验室开炼机按GB/T 15340进行均匀化。无论从均匀化后的试样取样还是直接从粉状橡胶取样,都要将试样压成薄片,然后在烘箱中干燥至质量恒定。以此过程中质量损失与该试样均匀化过程中质量损失之和计算挥发分含量。
4 热辊法
4.1 设备
开炼机:应符合GB 6038的要求。
4.2 操作步骤
4.2.1 按GB/T 15340称取约250g胶样,精确至0.1g(质量m1)。
1)含不饱和碳链的橡胶,例如天然橡胶和部分二烯烃合成橡胶。
4.2.2 按GB 6038的规定,用窄铅条调节开炼机辊距至0.25mm±0.05mm,辊筒表面温度保持在105℃±5℃。
注:CR橡胶使用热辊法时,辊温可控制在50℃±5℃。1]
4.2.3 将已称量的胶样(4.2.1)在开炼机(4.1)上反复通过4min,不允许试样包辊,并小心操作以防试样损失。称量试样,精确至0.1g。然后将试样在开炼机上再通过2min后再称量。如果在4min末和6min末,试样质量之差小于0.1g,可计算挥发分含量;否则,将试样在开炼机上再通过2min,直至连续两次称量值之差小于0.1g(最终质量m2)。每次称量前,使试样在干燥器中冷却至室温。
4.2.4 如果胶样在开炼机上通过时易成碎片或粘辊,使称量困难或不能进行,则应使用烘箱法(5.2.2)。
4.3 结果表示
用式(1)计算挥发分质量百分含量:
〔(m1-m2)/m1〕×100……………………………(1 )
式中:m1——辊压前试样的质量,g;
m2──辊压后试样的质量,g。
所得结果应表示至二位小数。
5 烘箱法
5.1 设备
烘箱:鼓风式,能将温度控制在105℃±5℃。
5.2 操作步骤
5.2.1 对于天然橡胶,步骤如下。
5.2.1.1 如果橡胶不是粉末状,称取约600g胶样将其按GB/T 15340进行均匀化。称量均匀化前后的胶样质量,精确至0.1g(质量分别为m3和m4)。在最后称量前,将胶样冷却至室温。
5.2.1.2 从均匀化后的胶样上称取约10g试样,精确至1mg(质量为m5)。
5.2.1.3 将开炼机辊温调至70℃±5℃,辊距调至压出胶片厚度小于2mm,然后将试样在辊筒间通过两次。
5.2.1.4 如果橡胶为粉末状,可随机选取约10g试样,置于玻璃表面皿或便于称量的铝碟中称量,精确至1mg(质量为m5)。
5.2.2 对于合成橡胶,步骤如下。
5.2.2.1 如果橡胶不是粉末状,称取约250g胶样,并将其按GB/T 15340中均匀化天然橡胶的规定步骤进行均匀化。称量均匀化前后胶样的质量,精确至0.1g(质量分别为m3和m4)。
5.2.2.2 将开炼机辊温调至70℃±5℃,辊距调至压出胶片厚度小于2mm。从均匀化后的胶样上称取约10g试样,精确至1mg(质量为m5)。将试样在辊筒间通过两次。
5.2.2.3 如果不能压成片,则从均匀化后的试片上取10g试样,用手工剪成边长约2mm的小颗粒。将这些小颗粒置于玻璃表面皿或便于称量的铝碟中称量,精确至1mg(质量为m5)。
5.2.2.4 如果橡胶为粉末状,可随机选取约10g试样,置于玻璃表面皿或便于称量的铝碟中称量,精确至1mg(质量为m5)。
5.2.3 将按5.2.1或5.2.2得到的试样放入105℃±5℃的烘箱(5.1)中干燥,同时打开烘箱的通风口,如安装了循环风扇亦打开,使试样与热空气有最大的接触面。干燥1h后取出放入干燥器中冷却至室温,称量。再干燥30min,直到连续两次称量值之差不大于1mg(最终质量m6)