主题：【第二届原创大赛】岛津GC2010气相色谱仪ECD 损坏原因分析报告。

二、仪器设备基本情况及故障现象

    我们的设备是2005年购买的，年底开始使用。因为我们的样本数量并不多，但是检验的样本种类和项目比较杂，所以我们的仪器装了三个检测器（FID、ECD、FPD），由于检测项目较复杂，三个检测器经常要更换使用。
    2008年的时候我们发现ECD有故障了，走基线的时候偶尔会出现图片4：不正常的谱图，很快情况恶化了，请仪器工程师来检修后我们被告知ECD损坏了，原因可能是气体质量不合格，我们氮气钢瓶标示的气体纯度是99.999%（这个问题可以另开帖子谈论，也是个很好的话题），但是有可能达不到，于是我们购买了新的ECD，并且换了一家气体供应商。
    2009年的下半年同样的问题又出现了，这下老板很生气、后果很严重。仪器操作人员和实验室管理人员悲惨了。限期解决问题。

三、ECD损坏的原因

不给老板一个合理的解释这次是不可能过关了，仪器操作人员和实验室管理人员带着损坏的ECD来到岛津公司，岛津的技术人员接待了我们。听取我们简单介绍我们使用仪器检测的项目及仪器的使用保养情况，对我们的仪器保养过程没有提出什么异议。工程师随后拆开ECD检测器检查，发现里面的接收电极根部严重锈蚀（变黑且有表皮脱落），检查结论是ECD检测器损坏了，需更换该部件。

岛津工程师分析的原因有以下三个方面：
1、岛津GC1020的ECD检测器设计适合一台仪器装单个检测器的，不太适合一台仪器装多个检测器。因为在通常情况下一台仪器装多个检测器，在使用一个检测器时，另外的检测器都必须关闭的，即使用不用ECD检测器，ECD检测器的气路都是要通的。但是岛津GC1020的气路设计在更换检测器的时候，关闭的检测器气路全部封闭了，这样对于使用的检测器升温导致不用的检测器会跟着升温，如果关闭的ECD检测器没有氮气作为保护，污染损伤会很严重。我们的仪器装了三个检测器（FID、ECD、FPD），由于检测项目较复杂，三个检测器经常要更换使用。这样在使用FID或FPD任何一个的时候，ECD都是关闭的，气路也被封闭了，没有载气保护，ECD极易受到损伤。另外，岛津GC1020的ECD检测池空间小，一些成分进入池中难以处理，容易造成污染。
2、使用的载气质量不高,气相色谱仪运行要求的氮气纯度99.999%，否则杂质太多，很容易污染检测器，导致仪器不能运行。
3、目前我们使用国标方法（GB/T 5009.19-2008）检测有机氯的方法容易对岛津GC1020 ECD检测器造成污染，这种检测方法最后需要用正己烷定容，浓硫酸磺化。岛津的工程师认为，国标方法（GB/T 5009.19-2008）有缺陷，最后用浓硫酸磺化，酸性的物质进入容易污染岛津GC1020的ECD检测器。

四、岛津工程师的建议

1、针对气路设计问题，岛津国内的公司设计一个气路吹扫设备，要求我们在买他们新的ECD检测器的时候，顺带买一个气路吹扫设备，气路吹扫设备安装上去过后，可以保证在使用FID或FPD其中任一个检测器的时候，都有氮气通过ECD，避免ECD与外界接触。提高ECD的使用寿命。（设备报价俺就不说啦）。

2、更换气体供应商。

3、更换检测方法。检测食品有机氯的时候，不要使用国标方法（GB/T 5009.19-2008），使用农业部颁发的行业标准（NY/T 761-2008），前处理采取过固相萃取柱净化，避免使用浓硫酸净化，导致酸性物质进入检测器。

五、我们的分析

    从岛津公司回来过后，我们针对岛津工程师诊断的意见，同时也咨询内地兄弟的专家，我们认为人为操作原因和国标方法的缺陷原因是可以排除的。

1、我们是严格按照仪器操作说明书操作我们的气相色谱仪，在和岛津工程师及兄弟的专家讨论的时候，他们对我使用仪器的方法及对仪器的保养，他们都没有提出任何异议。故不存在使用不当的情况。

2、方法原因，理由也不足。据我们了解很多单位一直都是用国标方法检测有机氯，目前国标方法使用已经几十年了，也是国际通用的一个经典方法。

3、有另外如果人为原因或者方法的原因，首先导致的是进样口衬管及色谱柱的损坏，然后才会导致检测器损坏，因为样品进入仪器之前在进样口汽化，进样口的衬管放有石英棉，石英棉及衬管都会吸附过滤一下，然后再进入孔径只有0.25微米、长度至少30米的色谱柱，气体从色谱柱流速一般是1ml/min，如果有东西，一般都会被过滤的，即使过滤不了，有酸性及其他的东西进入，进样口衬管及色谱柱肯定首先损坏的，即使不坏，柱效也会降低的，但是我们的6支色谱柱都是好的。

所以，ECD检测器损坏的原因应该是有以下2条：
1、设计原因，岛津GC2010不适合同时装ECD和其它检测器。
2、气体质量不纯。

六，解决方案

首先更换合格的气体。

对于已经损坏的ECD检测器：

方案一：购买一台新的气相色谱仪，装一个进样口，一个进样器，一个检测器（ECD检测器），这样避免仪器装了几个检测器相互影响，ECD相对敏感，把它单独隔开使用。大家说该买哪家的，给推荐一下吧，谢谢先。

方案二：购买岛津新的ECD检测器另外加装一个吹扫装置，这样装置虽能有效的减低ECD被污染的机会，但是因为装置几个检测器，相互更换使用，经常升温操作，互相影响还是不可避免的，相信检测器的使用寿命还是会降低的。

大家说说我该怎么办。

那位前辈能帮我把谱图弄出来啊，谢谢！

原文由 消咳喘(ROGERSW) 发表:
那位前辈能帮我把谱图弄出来啊，谢谢！

正在处理，等2分钟。

随便说两句，三检测器不是不可以，但至少应该给ECD设置一个单独的气路吹扫装置，这是必须的；二是可能氮气没装过滤器，钢瓶氮那怕纯度（微量氧）满足要求，微量水确实是非常非常难达到使用要求的，一定要进行干燥处理后再使用。

原文由 chengjingbao(chengjingbao) 发表:

原文由 消咳喘(ROGERSW) 发表:
那位前辈能帮我把谱图弄出来啊，谢谢！

正在处理，等2分钟。

太感谢了。

随便说两句，三检测器不是不可以，但至少应该给ECD设置一个单独的气路吹扫装置，这是必须的；二是可能氮气没装过滤器，钢瓶氮那怕纯度（微量氧）满足要求，微量水确实是非常非常难达到使用要求的，一定要进行干燥处理后再使用。
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1、就是没有装一个单独的气路吹扫装置，所以才搞到这么被动；
2、钢瓶氮有干燥器。

楼主的问题还是有点没说明白，到底你们的GC有几个进样口和色谱柱？莫非是一个进样口+一根柱子+三个检测器？如果是这种配置的话，倒是有可能出现这种问题。ECD是否具备独立的一个通道？我们的2010也配了FID+ECD，但我们是双通道的，单用FID时另一路有载气通至ECD，而且还有尾吹。用的时间不多就1年半，但没出什么题。像楼主三检测器的配置，最少应配置双通道，能省去换柱的麻烦，估计也能避免这类损坏。如果要另买仪器可以单买ECD或者选择别的品牌，比如AGILENT或是VARIAN（不知道现在还存在吗）。