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气质联用（GCMS）
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主题：【原创】GCMS操作过程中常见问题

浏览0 回复18 电梯直达
明
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发表于：2010/02/21 16:19:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、大家应该都有过这样的感受吧，做样做着做着的时候突然进样口中压力不上不去了，这是为什么呢？其实主要是因为我们进样次数过多，导致隔垫密封不好，压力上不去。
2、大家有没有试过进样后，不出峰呢？这又是什么原因呢？主要原因有以下几个问题：
第一看我们的柱子是否连接正常；
第二看是否进到样品了，因为如果液面低于0.5ml时有可能进不了样品；
第三可能进样针堵了，拿下进样针抽打一下液体看进样是否完好。如果堵的话换上就可以了。如果第四要看看我们的进样口到检测器中是否有气体流出，如果没有气体流出则有可能是柱子堵塞了，还有可能是因为我们用的是软石墨垫把衬管的下端堵了，把其拆开清洗应该就可以了。
第五就是检测器的问题了，如果你做得比较多能自己进行维护的就维护一下看看吧。
3、大家如果长时间没有开GCMS的话，如国庆7天过年8天一直没开机器，放完假回来打开质谱发现我们的氮气峰居高不下，那么我们首先考虑的应该是是否有漏气现像可以通过手动调谐对水峰、氮峰、氮峰进行比较，如果是漏气了那么把各个部件的螺母在上紧一下，如果氮峰还是居高不下那么，我们试一下把通过捕集阱到气相的那端拧开，排气三到五分钟把里面的氮气全部吹出来，因为一般我们的捕集阱只捕氧/水不捕氮，所以排一下应该就好了。
由于时间问题下次在把更多的问题放上来跟大家分先享，同时也希望各位同仁也把自己的经验写上来。
该帖子作者被版主 阿宝加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励原创！！！
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jimzhu
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2010/2/21 16:52:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些GCMS操作过程中常见问题，看似简单，但往往容易忽视。有人忘记合紧质谱仪的侧板下，开启质谱，真空无法加上去。
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明
mingzhi0302
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2010/2/22 9:08:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这些GCMS操作过程中常见问题，看似简单，但往往容易忽视。有人忘记合紧质谱仪的侧板下，开启质谱，真空无法加上去。

对还有一个问题那就是经常有人开启了放空螺母望记关紧也是导致真空上不去的另一原因。
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大黄
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2010/2/22 10:24:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 明(mingzhi0302) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这些GCMS操作过程中常见问题，看似简单，但往往容易忽视。有人忘记合紧质谱仪的侧板下，开启质谱，真空无法加上去。

对还有一个问题那就是经常有人开启了放空螺母望记关紧也是导致真空上不去的另一原因。


这个情况应该很容易判断，开机3分钟后机械泵停止，涡流泵不开启，是大漏，基本是这个原因。

我碰见几次进样分析后，仪器运行正常，但是没有峰，原来是电脑、软件死机了。
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明
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2010/2/22 10:44:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3楼的你那是在大漏情况下才会的，如果是小漏那就不好发现了哦
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明
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2010/2/22 11:11:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有个问题不知道大家有没有注意到的，当我们用的是一台旧的GCMS时我们从新对仪器进行调谐后在从新用单点对曲线进行校正发现其响应值与之前的差不多，但如果你是一台新的GCMS或换了个新的离子源后，每次调谐后其峰的响应值可能出现十倍百倍的差异。这都是正常的，所以如果用新的GCMS和新的离子源时每次从新调谐那么你的所有样品都须从新测试。
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天天洗碗
binglang1985
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2010/2/22 12:10:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实这是气质最常见的问题
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andychan59
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2010/2/22 20:27:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除排气外，要多烧一会柱子，时间长点就可以稳定了
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cnb_p
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2010/2/23 9:59:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换了离子源后，升高温度烘烤离子源，有利于降低噪声，对于样品要求信噪比的，比较好。
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kansan
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2010/2/23 15:36:48 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第五点没试过，下次遇到再试试，谢谢分享。
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589626402
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2010/2/25 10:12:21 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候忘记打开机械泵电源[，导致真空抽不下来
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