主题:【原创】为啥康塔仪器测试微孔最可几孔径偏大

浏览0 回复8 电梯直达
liuga1986
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如题。原因之一,个人认为是源于计算模型中把微孔中吸附(脱附)的氮气完全当成是液态的氮,其密度也是依照液氮的密度来计算,我们做完实验得到是氮气气体的体积,氮气气体体积我们用小写v表示,液态氮体积用大写V表示,他们之间的关系式是:V=v*0.001547(纯气体换算成纯液体)。而根据密度分布函数可知,微孔中吸附的氮是处于一种“松流体”状态,也就是说不完全是液态的,同时还存在气态的氮,其密度(或者说气液转换关系式)应介于气体和液体之间,且随着孔径的变小,孔中松流体的密度越来越趋向于氮气气体密度。所以,从这个层面上说,上面的关系式已经不适合于做微孔孔容得计算。新的关系式V=v*k(k应小于0.001547,且和微孔孔径、以及其他复杂参数有关的一个参数,),所以V应该更小,同理相对应的孔径也应该更小。故最可几孔径应该更小。我想这应该是康塔仪器做微孔测试,为啥结果总是偏大的原因之一吧。
以上只是个人见解,不对之处还望老师指正。谢谢!
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qq25
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哈哈,看不懂,不过孔分布测试谁能说的出来谁准确呢?现在这东西似乎都各说各的,有时候没啥子可比性。你们用的是什么仪器啊?你觉得你的准确么?介绍一下吧。
liuga1986
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原文由 qq25(qq25) 发表:
哈哈,看不懂,不过孔分布测试谁能说的出来谁准确呢?现在这东西似乎都各说各的,有时候没啥子可比性。你们用的是什么仪器啊?你觉得你的准确么?介绍一下吧。

呵呵,现在这方面的理论模型都是建立在很多假设的基础上。我们不可能绝对的说某个粉体的比表面(孔径)就是多少,只能相对的来说。我用的是国产的。JW系列的。谁的数据准与不准不是我说了算,但是我觉得他们的仪器数据之所以大的确是与他们的计算模型(或者说是和操作者有关吧)有关的,至少我觉得我的仪器测出来的数值比他的仪器更接近实际值。
白水山石
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我有一问题,您所说的偏大是以谁家的仪器为标准来做的?是不是康塔的人也会说XX测的偏小呢?在孔径分布的测定中,就没有一个绝对可比的标准,所以您的结论就有点问题了.
从您的必帖的内容看,我大概也猜到您的身份了.
liuga1986
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原文由 白水山石(tianzhen) 发表:
我有一问题,您所说的偏大是以谁家的仪器为标准来做的?是不是康塔的人也会说XX测的偏小呢?在孔径分布的测定中,就没有一个绝对可比的标准,所以您的结论就有点问题了.
从您的必帖的内容看,我大概也猜到您的身份了.

我说的偏大不是以哪家的仪器作为标准,而是用已知的样品(厂家提供的数据范围)来测试其准确值的。正如您说的,如果我是以XX公司作为标准,来说明您(您是康塔的吧?)家的仪器数据偏大,那肯定没有可比性的。
孔径分析的确没有绝对的标准,但是相对的总是有的。相同原理,比表面也不可能绝对的说。只能相对来说。
在这个问题上,我的身份根本不重要,重要的是怎么来解析几次测试的结果为啥偏大的原因。
我只是阐述一个事实罢了,没有针对哪个公司。
白水山石
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首先说明,我不是康塔的,我是MK有用户.对微孔来说,如果康塔的是测的ZSM-5和13-X(我对10-X当标准样品不认同,因存在一个交换度的问题)时偏大,那么我们有理由说他是偏大的,因为这两个样品的孔径比较标准的.如果以别的材料为标准,不管是厂家还是谁家的,其作为标准的依据都值得我们重新认同才好.正如您说的,厂家提供的?他是在什么仪器上做的,什么样品,让大家讨论.您的产品是国产的,我支持国货.
白水山石
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再补充一下,对A型,ZSM-5等微孔沸石来说,由于其孔径与氮气分子的大小相当,所以其在微孔内的排列方式没办法达到如液态一般的排列,只能是如锯齿般的排列,这会与以液态排列方式的密度有差别。特别是4A沸石,其孔内只能排一个氮分子,我在仪器上还没有做成功过,一可能是其孔内电场强度的影响,但我更认可其孔径太小的原因。所以对微孔来说,由于孔径和电场等的原因,其吸附和扩散形为会有很多的特殊性,至少到目前还有很多没有解决的问题啊!
谢谢您的讨论!
liuga1986
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原文由 白水山石(tianzhen) 发表:
再补充一下,对A型,ZSM-5等微孔沸石来说,由于其孔径与氮气分子的大小相当,所以其在微孔内的排列方式没办法达到如液态一般的排列,只能是如锯齿般的排列,这会与以液态排列方式的密度有差别。特别是4A沸石,其孔内只能排一个氮分子,我在仪器上还没有做成功过,一可能是其孔内电场强度的影响,但我更认可其孔径太小的原因。所以对微孔来说,由于孔径和电场等的原因,其吸附和扩散形为会有很多的特殊性,至少到目前还有很多没有解决的问题啊!
谢谢您的讨论!

ZSM-5等微孔沸石微孔内的排列(如你所说锯齿状)这一块我还真没看到过你所说的,可能这块我看的资料较少,还望老师提供关于氮气在微孔内排列方面的资料。谢谢!
4A沸石孔径才0.4nm,用氮气来做吸附质的确很难侧准,不过可以用CO2,效果会更好点。
liuga1986
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原文由 白水山石(tianzhen) 发表:
首先说明,我不是康塔的,我是MK有用户.对微孔来说,如果康塔的是测的ZSM-5和13-X(我对10-X当标准样品不认同,因存在一个交换度的问题)时偏大,那么我们有理由说他是偏大的,因为这两个样品的孔径比较标准的.如果以别的材料为标准,不管是厂家还是谁家的,其作为标准的依据都值得我们重新认同才好.正如您说的,厂家提供的?他是在什么仪器上做的,什么样品,让大家讨论.您的产品是国产的,我支持国货.


这方面可能我没说清楚,我是从数据计算模型来说明仪器之间的差别,而不是以哪个标准样品来说的。也就是说,同一组数据,如果他所用的数据计算模型不一样,那么结果肯定有偏差的。
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