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主题：【求助】求：四苯基溴化磷的纯度检测方法

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秋子
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发表于：2010/03/05 15:58:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
最近在用waters的HPLC建立四苯基溴化磷的纯度检测方法，发现检测结果的重复性很差，利用25mmolPH=2.5的磷酸缓冲溶液和甲醇梯度洗脱，峰形和分离都不错，但是峰面积的重复性很差，后来改用内标法测试，内标曲线相关系数为0.998，但是定量样品还是重复性差，不知是不是缓冲溶液的容量不够，请做过该样品的朋友或者有经验的人士帮忙！不胜感激。
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2010/3/5 16:57:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把色谱条件和前处理过程发上来看看，按你说的也看不出原因在哪里？
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qinxin
qinxin
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2010/3/5 23:36:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个样品我做过，可以用气相色谱分析，不过要色谱柱的柱温要高些
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秋子
songhaiqiu
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2010/3/9 15:01:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气相能出峰么？我用气相色谱做怎么不出峰呢，各部分温度也设置挺高的，你能说说具体条件么？
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