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主题：【讨论】名词解释——非水滴定！

浏览0 回复11 电梯直达
平凡人
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发表于：2010/03/11 10:26:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
广大版友是否知道过非水滴定，对非水滴定是否了解，工作中是否用到了非水滴定，非水滴定中要注意哪些问题？欢迎大家参与讨论！
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平凡人
zhaoyt1979
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2010/3/11 10:27:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先解释下什么是非水滴定！
非水滴定
non-aqueous titration
    在水以外的溶剂中进行滴定的分析方法。多指在非水溶液中的酸碱滴定法，主要用于有机化合物的分析。使用非水溶剂，可以增大试样的溶解度，同时可增强其酸碱性，使在水中不能进行完全的滴定反应可顺利进行，对有机弱酸、弱碱可以得到明显的终点突跃。水中只能滴定pK（K为电离常数）小于8的化合物，在非水溶液中则可滴定pK 小于13的物质。
  溶液中酸、碱性的强弱除由其本身的性质决定外，还受溶剂的影响。根据布仑斯惕酸碱理论，在溶液中能给出质子的为酸，能接受质子的为碱。游离的质子不能单独存在于溶液中，必须同时有接受质子的碱存在。在一个体系中，给出质子能力较强的为酸，给出质子能力较弱的为碱。
  以酸HA为例，在水溶液中，酸释放出的质子和能接受质子的溶剂水分子相结合，形成水合质子：


   

如果HA是强酸，此反应可向右进行完全。各种强酸在水中均形成H3O+离子，因此不论该强酸的酸性多强，都被溶剂水均化到水合质子的强度水平，结果这些酸的强度相等。溶剂的这种作用称为调平效应。
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Last edit by zhaoyt1979
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zhaoyt1979
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2010/3/11 10:28:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水对各种强酸有调平作用，但对弱酸则无此效应，因水本身的碱性很弱，质子转移反应很不完全，如乙酸与水反应只进行到一定程度：


   

溶液中尚存在有大量乙酸分子，水合质子则很少。因此乙酸和强酸在水中的酸强度有所区别。这种效应称为区分效应。pK＞8的酸在水溶液中很少有H3O+离子存在，不能被碱准确滴定。在非水的碱性溶剂中，由于溶剂本身有一定碱性，可以促使上述质子转移反应向右进行得趋于完全：


   

即弱酸在碱性溶剂中的酸强度可均化至溶剂合质子的水平，而溶剂合质子是在该溶剂中能存在的最强酸。此时弱酸也可被碱滴定。同理有机弱碱可在酸性溶剂中用酸滴定。
  根据可释放或接受质子的性质，非水滴定常用的溶剂可分为酸性、碱性、两性及惰性4种，也可混合使用。滴定酸时多用碱性溶剂，如胺类、酰胺等，滴定用的标准溶液多用甲醇钠的苯-甲醇溶液或碱金属氢氧化物的醇溶液，以百里酚蓝等为指示剂。滴定弱碱时多用酸性溶剂，如乙酸、乙酸酐等，标准溶液多用高氯酸的冰醋酸溶液，常用甲基紫为指示剂。进行非水滴定时，操作与一般滴定相同，除指示剂外，也可用电位法指示终点。
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去年冬天
7336167
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2010/3/11 15:35:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是第一次听到“非水滴定”这个名词。
学习了
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平凡人
zhaoyt1979
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2010/3/11 16:18:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 去年冬天(7336167) 发表:
还是第一次听到“非水滴定”这个名词。
学习了

我也没用到过，估计多数分析室用不到这种滴定方法。
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熊猫宝宝
cbjcn1985
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2010/3/14 13:35:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次看到这个名词, 一直都没有用到
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ziyueliang789
ziyueliang789
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2010/3/14 14:15:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
化验矿物中的碳我们就用非水滴定法，溶剂用的是乙醇。不过论坛中的朋友好像都是做食品等方面的分析测定，不像我们，属于矿山分析。
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medodo
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2010/3/14 19:35:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了

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蓝天下的碧水
yj232635328
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2010/3/14 19:40:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ziyueliang789(ziyueliang789) 发表:
化验矿物中的碳我们就用非水滴定法，溶剂用的是乙醇。不过论坛中的朋友好像都是做食品等方面的分析测定，不像我们，属于矿山分析。
我们也是矿物分析啊，我们测碳用的是碳硫分析仪，你们是怎么滴定的？学习一下
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176841573
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2010/3/14 20:00:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝天下的碧水(yj232635328) 发表:
原文由 ziyueliang789(ziyueliang789) 发表:
化验矿物中的碳我们就用非水滴定法，溶剂用的是乙醇。不过论坛中的朋友好像都是做食品等方面的分析测定，不像我们，属于矿山分析。
我们也是矿物分析啊，我们测碳用的是碳硫分析仪，你们是怎么滴定的？学习一下

您好，我也是做矿物分析的，不过学识尚浅，至今为止才工作一年，想向您请教一下老师傅平时总说的“经验”，所谓的“经验”指的是什么？我平时在工作中要留意什么才能积累到经验？
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儒雅凤
liwei7893
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2010/3/15 13:23:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

非水滴定法：在非水溶剂中进行的滴定分析方法。 （ nonaqueous titrations)
非水溶剂：有机溶剂和不含水的无机溶剂。
非水滴定包括：酸碱滴定、沉淀滴定、配位滴定、氧化还原滴定。

卡尔费休法测定微量水，是非水滴定法中的一种。
方法简述：
1935 年德国人卡尔费休(Karl Fischer发明了一种测定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发应定量反应。　　CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO2CH3 RN为有机碱，例如吡啶。这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯，而酯被碱中和。
I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN ——2HI + [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 这一步反应是与水的定量发应：硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐，碘与水1:1定量反应。
用含碘的试剂不断滴定样品，判断终点的方法是观察碘过量时的颜色变化。这就是最初的卡尔费休水分滴定法。

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