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主题：【求助】optima 7000测定尿中的铝，所有样品都是负值？

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burry888
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发表于：2010/04/01 22:12:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是一名研二的学生，科室新来一台美国热电公司optima 7000型号的ICP-AES，可是老师们也都不会用。
在我的试验中出现这样一个问题，自己也不知道该怎么办，还希望各位有经验的网友们能帮助我分析一下问题出现的原因，小弟不胜感激！
在测定尿铝的过程中，我没进行湿法消化，只是吸2.5ml 的原尿，加3%硝酸定容至10ml，就待测了。同时，我配制了硝酸试剂空白（也是同样的3%硝酸），和5个点的标准曲线（标准曲线中都加入了Nacl，尽量与原尿相似）。线性关系良好（相关系数三个9吧）。在实际测定中，所有的样品峰高都比试剂空白的峰高还小，导致所有样品的浓度都是负值。

下面是一些我能想到的方法部分的细节，希望有助于您帮助我分析此问题：
选择波长：396.XXX
观测方向：轴向
RSD：实际测定中的RSD都在2%以下
基线也很平，感觉没有其他物质的干扰

暂时能想到的就是这些，谢谢大家了!
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lilongfei14
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2010/4/1 22:40:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没说测什么元素呀，
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面对面想你
jackcong
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2010/4/2 9:15:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
没说测什么元素呀，


老大，别人都说测铝，不仔细看原贴，该罚！
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2010/4/2 9:17:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先问个问题：
你的试剂空白是如何做的，详细点，都加了些什么？
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burry888
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2010/4/2 10:49:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 面对面想你(jackcong) 发表:
先问个问题：
你的试剂空白是如何做的，详细点，都加了些什么？


因为我在尿中就加了3%的硝酸，所以我的试剂空白也是同样的3%的硝酸，没加其他的。

我今天考虑，能不能是样品中的尿浓度比较低，把样品中的硝酸稀释了，导致他的浓度没有试剂空白的浓度高，所以出现峰值比试剂空白低，从而使结果变成负值？我今天又买了两瓶特质纯的硝酸，打算换酸看看，不知道有没有道理？
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burry888
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2010/4/2 10:50:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
没说测什么元素呀，


测的是尿中的Al，大侠帮忙分析下吧~~
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qinyongjie2009
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2010/4/2 10:58:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一台美国热电公司optima 7000型号的ICP-AES？

想问一下：optima 7000型号是PE公司的吧，什么时候成了Thermo的了

Nacl影响测试的浓度，首先你得处理原尿中的Nacl
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windeast
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2010/4/2 11:10:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是铝的含量低于仪器检测限了。
建议换用原子吸收进行测定。
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liyongdeng
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2010/4/2 12:52:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现负值表示不含有或没检测到,ICP测的是PPM级的,如果浓度太低ICP是测不到的,再说尿液中的Al一般很低,如果真要测建议用石墨炉比较好,它可以测PPB级的.
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lilongfei14
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2010/4/2 14:24:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 面对面想你(jackcong) 发表:
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
没说测什么元素呀，


老大，别人都说测铝，不仔细看原贴，该罚！


确实该法，没注意上面的标题，
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lilongfei14
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2010/4/2 14:25:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 burry888(burry888) 发表:
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
没说测什么元素呀，


测的是尿中的Al，大侠帮忙分析下吧~~


因为含量太低，低于检出限。试试再里面加入铝标样看看一看就知道了
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