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主题：【求助】关于尿液的基体匹配问题（我是新手，原谅我又一次求助）

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burry888
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发表于：2010/04/20 19:49:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
晕……刚才发的帖子没了。。。宿舍的网速啊！！！

我测的是尿液中的铝含量，但是由于之前也拿同样的尿液测过其他的元素含量，所以经过了长时间的反复冻存和解冻，尿液也变弱碱性了。同时所剩尿液不多，正好够用ICP测个尿铝。前段时间也问过各位，出来的结果总是负值，问题已经找到了，是硝酸年头太长，含铝量太高，现在换了酸，空白值很低，100cps左右。对了，我测的尿样没有消化，因为只测一种元素，PE家的技术支持工程师说他们都是加硝酸直接测定的，我也就这么测了。现在测样品，有些尿样结果很好，几个PPM也读得出来，但是还是有些样品出来的结果是负值。我想有可能是这些样品中尿铝本来就低，比试剂空白的铝含量还少，还有一种可能是不是尿液长时间放置呈碱性，中和了硝酸的PH，对测定结果有影响啊？所以我想问问，能不能做下基体匹配，向标样中加入适量的碱，如氢氧化钠，来模仿样品的PH值呢？我不知道有没有人这么做过，我完全是layman，真心的请教各位，欢迎大家踊跃拍砖啊！
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lilongfei14
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2010/4/21 8:42:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与你的溶液没关系的，ICP测的是元素，只要能形成溶液，不管是什么形态的都能测，所以你的样品是负值的应该是结果很低
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windeast
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2010/4/21 9:08:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我比较倾向前一种可能性。
楼主说的后面一种的话，如果控制不好，就会生成氢氧化铝沉淀，或者是形成胶体。不过做研究嘛，可以试试，应该会比单纯的标样要低一些的，如果高了也多半是由于试剂引入的误差。
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牛爸爸虎儿子
wriverson
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2010/4/21 9:47:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一种可能是不是尿液长时间放置呈碱性，中和了硝酸的PH，对测定结果有影响啊
要这么考虑的首先考虑微量沉淀而不是考虑PH值的影响！
向标样中加入适量的碱，如氢氧化钠，来模仿样品的PH值呢？
这样会不会导致铝沉淀导致标液失效呢？
等待你的新研究结果，呵呵，做研究有想法就好，怀念上学的时候有干劲，哈哈，加油！！
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chemistryren
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2010/4/21 9:52:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就这点浓度的样品做基体匹配也看不出什么的.
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burry888
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2010/4/21 10:39:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
与你的溶液没关系的，ICP测的是元素，只要能形成溶液，不管是什么形态的都能测，所以你的样品是负值的应该是结果很低


是啊，我刚才又重新看了一下出来的谱线，所有样品的基线基本重合，标准系列的基线也基本重合，但是样品的基线比标准系列的基线要低，应该是集体匹配不好造成的。我还是决定老老实实的消化尿液进行测定了，哎，800份尿样……
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burry888
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2010/4/21 10:43:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 windeast(windeast) 发表:
我比较倾向前一种可能性。
楼主说的后面一种的话，如果控制不好，就会生成氢氧化铝沉淀，或者是形成胶体。不过做研究嘛，可以试试，应该会比单纯的标样要低一些的，如果高了也多半是由于试剂引入的误差。


我是学医学的，这个检测的环节本来以为只是一个过程，重点和难点不是这个，结果现在测定尿铝却成为最难的地方了，基体匹配总也做不好，浪费了好多时间，现在下定决心消化尿液重新测了，保佑能出来好结果吧。话说尿铝含量太低了，很多人都是PPB级别的，95%参考值范围仅仅是13.5微克每升……
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burry888
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2010/4/21 10:48:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 牛爸爸虎儿子(wriverson) 发表:
还有一种可能是不是尿液长时间放置呈碱性，中和了硝酸的PH，对测定结果有影响啊
要这么考虑的首先考虑微量沉淀而不是考虑PH值的影响！
向标样中加入适量的碱，如氢氧化钠，来模仿样品的PH值呢？
这样会不会导致铝沉淀导致标液失效呢？
等待你的新研究结果，呵呵，做研究有想法就好，怀念上学的时候有干劲，哈哈，加油！！


一开始是挺有干劲的，结果跟PE家的工程师一遍一遍的交流，请教，把人家整烦了，被狠狠的P了，说我是小白……

心情太郁闷了，基体匹配问题也没解决，样品的基线比标样的基线要低，看来还得老老实实的消化尿液，看看读数怎么样吧，尿铝含量实在是太低了，真不知道国内相关文献的人都是怎么测出来的，我用他们的文献提供的方法，就怎么也测不出来。。。

课题的进度也被大大的落下了，现在真的泪奔了…… 今天是国家哀悼日，灾区的朋友们加油吧！也希望牛爸爸工作顺利，别像我这么老受挫吧，呵呵！
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lilongfei14
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2010/4/21 11:04:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶液最后不是要加酸吗，这样根本不会形成胶体或者沉淀
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2010/4/24 17:11:54 Last edit by lilongfei14
liyongdeng
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2010/4/21 13:14:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度实在太低做不出来就换火焰原子测测看,尿液加酸沉淀说不定是样品的问题.
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牛爸爸虎儿子
wriverson
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2010/4/22 11:51:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 burry888(burry888) 发表:
原文由 windeast(windeast) 发表:
我比较倾向前一种可能性。
楼主说的后面一种的话，如果控制不好，就会生成氢氧化铝沉淀，或者是形成胶体。不过做研究嘛，可以试试，应该会比单纯的标样要低一些的，如果高了也多半是由于试剂引入的误差。


我是学医学的，这个检测的环节本来以为只是一个过程，重点和难点不是这个，结果现在测定尿铝却成为最难的地方了，基体匹配总也做不好，浪费了好多时间，现在下定决心消化尿液重新测了，保佑能出来好结果吧。话说尿铝含量太低了，很多人都是PPB级别的，95%参考值范围仅仅是13.5微克每升……

那95%参考值范围仅仅是13.5微克每升，就找到问题点了，ICP及曲线点的问题，配置相应曲线及采用MS吧！
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