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主题：【求助】请教：取对照品溶液和供试品溶？

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hanlaoda199
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发表于：2010/04/21 09:56:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。
　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。
（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室
温。
　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。
　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。
　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。
目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢
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hanlaoda199
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2010/4/21 13:51:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有了解的回答下？谢谢啦！
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有水有渝
xky0230699
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2010/4/21 20:57:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用紫外检测的分不开5种组分？不是用液相吗，好点的色谱柱试试，最好说明如何分不开。
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hanlaoda199
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2010/4/23 13:38:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
用紫外检测的分不开5种组分？不是用液相吗，好点的色谱柱试试，最好说明如何分不开。


增大乙腈比例已经试过用C18的柱子也试过都不能分开，现在等250柱子回来再试试，大家有没有什么别的流动相可以试试的
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青林
wyqql2060
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2010/4/23 16:27:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没怎么明白你的意思，核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm，烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm

你用的是什么检测波长？

214nm？

核黄素磷酸钠有没有处理？
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小卢
luxw
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2010/4/28 13:45:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
核黄素不是用荧光检测吗？那么的话它是不是在紫外检测器下不出峰啊？
还有，你怎么还用95版药典呢？看看新的药典是怎么个方法再试下吧！
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2010/4/28 16:55:12 Last edit by luxw
wywywywywywy
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2010/5/4 16:05:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
95版药典早就被替代了，不能再以它为标准。
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hanlaoda199
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2010/5/25 15:12:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 青林(wyqql2060) 发表:
我没怎么明白你的意思，核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm，烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm

你用的是什么检测波长？

214nm？

核黄素磷酸钠有没有处理？


现在的问题是对照也没有分开，回复  现在检的是烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm

新买了250的氨基柱，现在勉强可以分开但是方法肯定是有问题的
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2010/5/25 15:12:21 Last edit by hanlaoda199
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