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主题：【求助】磁性材料中二价铁和氯离子的分析

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huier1223
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发表于：2010/05/08 09:15:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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1.三氧化二铁为基体的磁性材料中，如何检测二价铁的含量？大致含量为0.1%-3%
2.三氧化二铁为基体的磁性材料中氯离子的含量，大致含量为小于0.2%。

我自己想了一些方法，有化学滴定，分光光度以及电化学方法，但是没有做过不知道自己想到的方法是否实用，所以向大家求助，请做过此类的高手把分析过程以及试剂的用量写出来，谢谢！！
推荐答案：老化验工回复于2010/05/08
如果用湿法分析的，要考虑溶解过程中，除三氧化二铁以外的其他材料对三价铁有没有还原作用，对二价铁有没有氧化作用。因为不同存在形式的铁分析，实际是选择合适的试剂选择性溶解，或用非氧化还原性试剂分解样品后，二者不变价，这是物相分析的要求。可以参考铁矿石的化学物相分析方法。论坛中有书籍。（火法熔样可能铁会变价，可能需用湿法溶样，如果其他材料成分不影响价态的话，可能用盐酸溶样，在CO2或N2保护气氛中溶样是首选，溶不完全再考虑其他试剂。溶解后的溶液三价、二价铁都存在，一份直接滴定得亚铁，另一份还原预处理后再滴定得到的是总铁。材料介质在溶样过程中也可能导致铁价态的转化，例如，我做过的盐酸性氯化铁溶液在含活性炭和不含活性炭基质条件下的室温浸泡结果比较，有炭时有亚铁生成，若要分析C-磁铁粉中不同铁价态的物相含量就出现较大误差了）
氯离子的分析，主要考虑溶解完全以及溶解过程中不挥发，不氧化损失，测量可以用仪器分析方法（如ISE法、离子色谱法等），也可以化学分析方法（银量法）。不难测定。
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zlhuang0132
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2010/5/8 11:56:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果用湿法分析的，要考虑溶解过程中，除三氧化二铁以外的其他材料对三价铁有没有还原作用，对二价铁有没有氧化作用。因为不同存在形式的铁分析，实际是选择合适的试剂选择性溶解，或用非氧化还原性试剂分解样品后，二者不变价，这是物相分析的要求。可以参考铁矿石的化学物相分析方法。论坛中有书籍。（火法熔样可能铁会变价，可能需用湿法溶样，如果其他材料成分不影响价态的话，可能用盐酸溶样，在CO2或N2保护气氛中溶样是首选，溶不完全再考虑其他试剂。溶解后的溶液三价、二价铁都存在，一份直接滴定得亚铁，另一份还原预处理后再滴定得到的是总铁。材料介质在溶样过程中也可能导致铁价态的转化，例如，我做过的盐酸性氯化铁溶液在含活性炭和不含活性炭基质条件下的室温浸泡结果比较，有炭时有亚铁生成，若要分析C-磁铁粉中不同铁价态的物相含量就出现较大误差了）
氯离子的分析，主要考虑溶解完全以及溶解过程中不挥发，不氧化损失，测量可以用仪器分析方法（如ISE法、离子色谱法等），也可以化学分析方法（银量法）。不难测定。
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2010/5/8 12:05:58 Last edit by zlhuang0132
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