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主题：【求助】求助枸橼酸(柠檬酸)红外的制作方法

浏览0 回复8 电梯直达
xkzj2004
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发表于：2010/06/24 21:50:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用溴化钾压片 做出了的图谱和规定标准图谱不一致 而且透光率很低(25%左右)  压成的片白茫茫的 什么都看不到

然后觉得柠檬酸很吸潮就把和溴化钾研磨好后 在快速干燥仪里烘一会 再拿出来 等放冷再压片 结果还是白茫茫的  透光率同样很低(35%左右)

后又改进方法 先将枸橼酸在快速干燥仪中烘一会 然后与溴化钾混合压片 结果透光率还是很低(35%左右)

还有一点 我们公司购买的枸橼酸的颗粒较大 估计和食用白糖差不多

麻烦各位老师和同仁给点意见吧 如有做过的 能否将压片的心得分享一下 感激不尽 谢谢各位了
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2010/6/25 7:17:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主压得片子不是很好。样品没有研磨充分，样品也没有充分干燥

按照样品和KBr1：200的比例混合，放到玛瑙研钵研磨，烘干，再压片
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2010/6/25 7:19:57 Last edit by ghcily
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2010/6/25 9:50:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说得差不多，楼主有烘箱么，把样品都烤一会，争取把水分烤干，然后制样的时候就放几毫克样品就可以了，多放KBr,研磨的时候一定要均匀，多试几次，慢慢的压片效果就好了
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yanlen1
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2010/7/14 16:12:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助枸橼酸红外操作注意事项
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ghcily
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2010/7/14 16:27:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanlen1(yanlen1) 发表:
求助枸橼酸红外操作注意事项


还是那两个步骤
1，研磨要充分！越细越好。
2，干燥要充分！越干燥越好，本身这种样品容易吸潮，有可能形成结晶水。
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ghcily
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2010/7/14 16:28:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主把做出来的谱图挂出来，大家都看看
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lychee_1
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2010/7/23 14:54:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也做过同一瓶样品，得出3种不一样的图谱，即在1600-1800之间，有过一个峰，两个峰，三个峰。是为什么呢？跟室内温湿度有关系吗？
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2010/7/23 15:20:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lychee_1(lychee_1) 发表:
我也做过同一瓶样品，得出3种不一样的图谱，即在1600-1800之间，有过一个峰，两个峰，三个峰。是为什么呢？跟室内温湿度有关系吗？


有可能是水，也有可能是杂质，也有可能是操作的问题，具体情况还需要看图说话
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2010/7/23 19:50:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happyalife(happyalife) 发表:
原文由 lychee_1(lychee_1) 发表:
我也做过同一瓶样品，得出3种不一样的图谱，即在1600-1800之间，有过一个峰，两个峰，三个峰。是为什么呢？跟室内温湿度有关系吗？


有可能是水，也有可能是杂质，也有可能是操作的问题，具体情况还需要看图说话


估计水汽干扰的可能性比较大吧。应为毕竟是同一瓶的样品
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