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主题：【求助】GC检测哌啶的问题

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joysdick

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发表于：2010/07/13 20:23:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人要测定一样品中的哌啶含量，以哌啶纯品进样时出峰，以DMF做纯品的溶剂配成1mg/ml溶液时，哌啶不出峰，DMSO作溶剂时情况一样，但在大约1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶时，哌啶出峰，而且峰面积不少，大概换算到1mg/ml的浓度也应该可以检出（1滴大概4~5mg），请问为什么会这样呢？大家有检过哌啶吗，用的是什么溶剂呢？
我的检测条件是DB-624，进样口200度，分流比10:1，恒流2ml/min，程序升温40度（5min），15°C/min，220（5min），检测器FID250度，载气是氮气，请大家指教下！

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2010/7/13 20:41:03 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哌啶为含氮杂环化合物，在FID上的灵敏度并不是很高，楼主可以试着加大浓度试试。不过有个疑问，1滴大概4~5mg 这个是怎么得出的，我经常做溶剂残留，也经常称量一滴溶剂，很多溶剂一滴的质量大约是20mg左右，而你1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶，此时哌啶的浓度大约是50mg/ml，这个浓度远高于你配制的1mg/ml，不知道我说的对不对？

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joysdick

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2010/7/13 21:11:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 阿宝(lpr20) 发表:
哌啶为含氮杂环化合物，在FID上的灵敏度并不是很高，楼主可以试着加大浓度试试。不过有个疑问，1滴大概4~5mg 这个是怎么得出的，我经常做溶剂残留，也经常称量一滴溶剂，很多溶剂一滴的质量大约是20mg左右，而你1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶，此时哌啶的浓度大约是50mg/ml，这个浓度远高于你配制的1mg/ml，不知道我说的对不对？

我是用2ml注射器加样称量的，1滴哌啶大概是4~5mg，可能你的1滴和我1滴的量不同，按照我这个量，1mg/ml也应该可以检的出，但是他就是不出峰，郁闷~~~

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ssan7

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2010/7/14 9:31:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1滴哌啶大概是4~5mg,极有可能是错的，20以上的是应该的，楼主实际称一下为妥。

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sujun-6526245

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2012/2/25 15:09:52 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有人FID做哌啶响应很高的指导一下！谢谢

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tingzai0116

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2013/2/20 12:45:02 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 joysdick(joysdick) 发表:
本人要测定一样品中的哌啶含量，以哌啶纯品进样时出峰，以DMF做纯品的溶剂配成1mg/ml溶液时，哌啶不出峰，DMSO作溶剂时情况一样，但在大约1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶时，哌啶出峰，而且峰面积不少，大概换算到1mg/ml的浓度也应该可以检出（1滴大概4~5mg），请问为什么会这样呢？大家有检过哌啶吗，用的是什么溶剂呢？
我的检测条件是DB-624，进样口200度，分流比10:1，恒流2ml/min，程序升温40度（5min），15°C/min，220（5min），检测器FID250度，载气是氮气，请大家指教下！

你好我现在也在做GC测定哌啶残留的项目不知道你当时的问题解决了吗？可以分享些你的哌啶GC测定经验吗？谢谢！~~

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m2961982

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2018/5/20 21:20:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由tingzai0116(tingzai0116)发表:
原文由 joysdick(joysdick) 发表:
本人要测定一样品中的哌啶含量，以哌啶纯品进样时出峰，以DMF做纯品的溶剂配成1mg/ml溶液时，哌啶不出峰，DMSO作溶剂时情况一样，但在大约1ml的DMF中加入两三滴纯哌啶时，哌啶出峰，而且峰面积不少，大概换算到1mg/ml的浓度也应该可以检出（1滴大概4~5mg），请问为什么会这样呢？大家有检过哌啶吗，用的是什么溶剂呢？
我的检测条件是DB-624，进样口200度，分流比10:1，恒流2ml/min，程序升温40度（5min），15°C/min，220（5min），检测器FID250度，载气是氮气，请大家指教下！

你好我现在也在做GC测定哌啶残留的项目不知道你当时的问题解决了吗？可以分享些你的哌啶GC测定经验吗？谢谢！~~

请问你检哌啶的问题解决了么

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