紫外可见分光光度计(UV)

主题:【转帖】高性能紫外分光光度计杂散光的测定(一)

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鸿雁
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高性能紫外分光光度计杂散光的测定

(受字数限制,还有一部分内容在下一篇帖子里)

杂散光是光谱仪器的误差源之一。在紫外可见分光光度测试中,若在测试波长处的杂散光为0.1%,试样的吸收度为1A(即透光度为10T),受杂散光的影响,透光度变为10.1%(即A0.9957),引进了0.43%的误差。若杂散光为1%,则误差增至4.1%,所以杂散光的影响是不容忽视的。

一般认为,杂散光就是仪器的单色器在设定波长谱带之外的透射光能量I与设定波长谱带内全部透射光能量Io之比,即I/Io的比值。杂散光一般用截止滤光法测定。从物理的概念和实际测量的角度出发,有的作者把杂散光定义为:截止滤光片(或者截止滤光液)截止点波长以外某处的透射光能量I与该处除去滤光片(或滤光液)换上参比片(或参比液)测得的总透射能量Io之比,即I/Io的比值[1.2]

国家专业标准[3-5]规定,紫外可见分光光度的杂散光指标为0.6%~1%,而一些高性能紫外分光光度计的杂散光指标为0.0001%(10—6),但仪器相应的透光度最小分度值为仅为0.1%~0.01%,对小于104的杂散光无法直接读数。本文提出的方法是:(1)将仪器测光范围设定在00.1T档,在测定波段扫描,利用仪器自身记录纸的分格将透光度标度扩展到原来的1/100;(2)利用自制的1%(或10%)减光片使参比光强度减小到原来的1/100(或1/10),从而使仪器的透光标度扩展到原来的1/100(或1/10)。二者综合使用或只使用其中的一种,使仪器的透光度标度可在×1×0.001内扩展,以适应不同水平杂散光的测定。透光度最小标度可达107。用这一方法测试了若干台高性能紫外分光光度计的杂散光,获得了较满意的结果。

1.减光板的制备

取黑色薄胶片(或涂黑薄铝片),按图1制成14mm×35mm的长方形,距上端3mm处弯成直角,,以便在滤光片槽中取放(参见图1)。

如仪器无滤光片槽,可制成11mm×35mm或其他适当尺寸,以便在吸收池座光路上固定。开启分光光度计,将狭缝设定在最大档,波长设定在可见光波段(如580nm),另取同样大小的白纸片插入光路,白纸片上可见一方形光斑,用笔划出大致位置。取出白纸,与黑胶片或黑铝片重叠,在光斑向内1mm范围内用针刺出若干小孔(参见图1a),将减光片插入仪器试样光路并读数,直到透光度为1T1.01%~1.20%),即制成1%减光片。用同样方法按图1b制成10T9.0%~12.0%)减光片。

2截止滤光液的制备

取在1052小时再放冷至室温的分析纯试剂,按相应标准用蒸馏水配置成12g/L KCl溶液,10g/L NaI溶液和50g/L NaNO2溶液,作为截止滤光液,保留余下的蒸馏水作参比液。溶液应在临用时新配。
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叶子
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建议楼主把两篇帖子的名字改改,现在都一样啦,改改成比如一、二之类的

PS:图片呢?另一篇里也没有呢!
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2010/7/21 16:18:12 Last edit by xiaoanxiaoye
ghostermen
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有那么麻烦吗,直接用标准片测就成了,有测杂散光的片卖的。
鸿雁
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不好意思,原资料里图就没有打开,所以我也没法传上图来
鸿雁
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原文由 ghostermen(ghostermen) 发表:
有那么麻烦吗,直接用标准片测就成了,有测杂散光的片卖的。


成品片的价格便宜吗?
ghcily
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原文由 鸿雁(3859085) 发表:
原文由 ghostermen(ghostermen) 发表:
有那么麻烦吗,直接用标准片测就成了,有测杂散光的片卖的。


成品片的价格便宜吗?


成品片的价格暂不考虑,主要是楼主给大家提供了一个新的测试杂散光方案。
鸿雁
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原文由 tomatoyezi(xiaoanxiaoye) 发表:
建议楼主把两篇帖子的名字改改,现在都一样啦,改改成比如一、二之类的

PS:图片呢?另一篇里也没有呢!


版主的建议很好哦,我已经改过了
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