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主题：【讨论】标准溶液配制一个疑惑

浏览0 回复10 电梯直达
枪手怪蜀黍
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发表于：2010/08/10 10:39:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们有10 mg/L的标准溶液母液和10 mg/L的内标母液，要配制1mg/L的标准溶液，含有1 mg/L的内标，我们实验室内通常有两种方法，一种是用移液枪各取1 mL的标准母液和1mL的内标母液到10 mL容量瓶，用正己烷定容到刻度，取约1 mL到进样小瓶中上机测试；另一种的方法是，用移液枪取0.1 mL的标准母液和0.1 mL的内标母液到进样小瓶中，然后加入0.8 mL的正己烷，混匀后上机测试。因为测试量少，标准溶液贵且浓度又小，我们基本都采用第二种方法配制标准溶液，这样可以省下不少的标准溶液，只是有一个疑惑，如果CNAS现场审核，对于这种配制方式会不会质疑？
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2010/8/10 10:56:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得第一种方法比较可取,因为误差相对来说,要小10倍.第二种方法虽然是节约了成本,但是误差太大!基本上不可取用.专家检查时是一定会看你两种方法的误差的,当然是误差越小的方法越好(而且还要看你的回收率).
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牛牛
wozhuanyong
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2010/8/10 11:14:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的观点，毕竟取0.1的话误差会相对变大。
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好胃口
wang0996
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2010/8/10 11:22:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一种方法有可行性，第二种方法肯定误差很大，先不管什么审查的事，就你对化验室数据结果的保证你也敢呀，该花的钱还是要花的。
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枪手怪蜀黍
septyaya
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2010/8/10 11:28:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:
我觉得第一种方法比较可取,因为误差相对来说,要小10倍.第二种方法虽然是节约了成本,但是误差太大!基本上不可取用.专家检查时是一定会看你两种方法的误差的,当然是误差越小的方法越好(而且还要看你的回收率).


第二种方法从重复性RSD<10%、回收率(85~105%)来讲验证都是可以的，有时候我个人觉得这种方法有点不科学也不严谨，若采用这种方法配制标准溶液在现场评审的时候担心会被指出观察项或不符合项出来。
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xue2009
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2010/8/10 14:58:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 法布雷加斯(septyaya) 发表:
我们有10 mg/L的标准溶液母液和10 mg/L的内标母液，要配制1mg/L的标准溶液，含有1 mg/L的内标，我们实验室内通常有两种方法，一种是用移液枪各取1 mL的标准母液和1mL的内标母液到10 mL容量瓶，用正己烷定容到刻度，取约1 mL到进样小瓶中上机测试；另一种的方法是，用移液枪取0.1 mL的标准母液和0.1 mL的内标母液到进样小瓶中，然后加入0.8 mL的正己烷，混匀后上机测试。因为测试量少，标准溶液贵且浓度又小，我们基本都采用第二种方法配制标准溶液，这样可以省下不少的标准溶液，只是有一个疑惑，如果CNAS现场审核，对于这种配制方式会不会质疑？

第二种方法肯定不行，你犯了体积具有加合性的错误，肯定不行的
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ahuadicp
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2010/8/10 17:13:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得看做什么，如果是检测行业的，那第一种毫无疑问，那是一种态度。但是你在做实验的话，也要考虑成本的，很多的标准品是非常贵的，如果实验是对一些规律进行研究，那第二种方法也未尝不可取，只是在整个实验过程中要保持操作的一致性。
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有水有渝
xky0230699
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2010/8/10 22:04:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二种方法从重复性RSD<10%，能达到你质控的目的吗，药典要求重复性RSD<2%
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pbzhongjian
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2010/8/10 22:41:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一种方法误差很大的
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神话
fcqxqyslzx
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2010/8/11 6:32:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一种方法，可取。第二种方法完全不可行，0.1+0.1+0.8=1.0？你的这种配法应该改为1：1：8，最后稀释的浓度一定不是1.0mg/L
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枪手怪蜀黍
septyaya
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2010/8/11 10:07:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 神话(fcqxqyslzx) 发表:
第一种方法，可取。第二种方法完全不可行，0.1+0.1+0.8=1.0？你的这种配法应该改为1：1：8，最后稀释的浓度一定不是1.0mg/L


我们的标准和内标都是正己烷做溶剂的，最后我们加入的0.8 mL也是正己烷，就认为体积加和起来等于1.0mL，而实际上我们做用两种方法配制的标准溶液做过对比，两份标准溶液的峰面积偏差的RSD=1%。我困惑是否为了节约成本可以采用这种方法做实验。
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2010/8/11 10:14:49 Last edit by septyaya
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