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主题：【求助】ECD检测进空气也会出峰吗？

浏览0 回复17 电梯直达
zf782604
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发表于：2010/08/17 16:54:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


如图，截图有点问题。
想问问，这是否正常。柱箱程序升温（150度开始，5度/分钟，升至270度保持8分钟），检测器130度左右，进空气2ul。
12分那个是什么东西造成的？
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2010/8/17 19:13:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么色谱柱？
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symmacros
jimzhu
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2010/8/17 19:21:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
即使是氧，也不至于12分钟，柱流速多少？
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coffee8
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2010/8/17 19:37:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续进几针都这样吗？是不是哪里有污染呀？
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happy水中月
lianlxh
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2010/8/17 19:37:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰大吗？
看图形不像是单一的物质，是不是色谱柱没有老化好啊?
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qqqid
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2010/8/17 23:14:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用SE-54  30m*0.53*0.8的柱子做水中卤代烃，柱温80度，顶空法进样，空气在1.1min处有个峰。
楼主用的什么柱子？进气体样品需要这么高的柱温？如果载气正常的话，空气不会到12min才出峰。
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fionateo
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2010/8/18 11:09:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干嘛进空气啊? 氧对柱子和ECD都不好啊.
你把柱子取下来,把ECD 下端锁上,再跑个run, 看看一样不,
如果不一样,说明你的柱子和进样系统有问题,否则就是ECD污染了.
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枪手怪蜀黍
septyaya
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2010/8/18 11:30:03 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的说法，把进检测器的口用死堵头堵住，然后再看基线。难道你测的是空气中的物质？氧会污染ECD池子，若时间久了洗都洗不下来，我们实验室的那台ECD也悲剧了，因为没维护好，尾吹口漏气一直没发现，整个池子的电极都被氧化掉了，现在的基线涨到4000多，仪器及其不稳定，被迫换了个池子。
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qqqid
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2010/8/18 12:56:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 法布雷加斯(septyaya) 发表:
同意楼上的说法，把进检测器的口用死堵头堵住，然后再看基线。难道你测的是空气中的物质？氧会污染ECD池子，若时间久了洗都洗不下来，我们实验室的那台ECD也悲剧了，因为没维护好，尾吹口漏气一直没发现，整个池子的电极都被氧化掉了，现在的基线涨到4000多，仪器及其不稳定，被迫换了个池子。


ECD怕氧和水，基线4000多应该还有补救办法，用氢气清洗还原，还可以用。换新的太贵了，前几年我们的HP5890换了个ECD，要价2万6。
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zf782604
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2010/8/18 14:46:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢各位老师和朋友们的回复，看过诸位的回答，又咨询了厂家工程师，终于找到问题所在。
严格的说是本人在质量控制和技术方面的低水平能力：

1、使用了未确认是否清洁的容器；

2、长时间仪器停用后，忽略对检测器的老化；

PS:感叹，希望各位引以为戒，毛细管老化是必须的，检测器老化也要。

再次感谢大家的帮助。

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hza123
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2010/8/19 21:52:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空气会出峰的啊  我做水中三氯甲烷 四氯化碳的时候ecd 空气响应还挺大的 而且在极性柱上fid也会出峰的
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