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主题：【第六届原创】硝酸根离子的几种定量检测方法

浏览0 回复8 电梯直达
绿洲
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发表于：2011/10/18 11:09:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为avachen原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
硝酸根离子的检测，我们都经常用到，测量方法也较多，但是，到底什么时候该用什么方法呢？本文做一个简单的对比。

一、紫外分光光度法直接测量，其原理是硝酸根离子在210nm波长处有紫外吸收，并且可以用双波长法扣除有机质的干扰。下图是使用这种方法做的硝酸根标准曲线

[Abs] = K0 + K1 * [C] + K2 * [C]^2

K0 = 0.336202                    K1 = 0.855646                    K2 = 0.000000

R = 0.996219

Num                C(mg/L)                  Abs      210nm处  275nm处

1                    0.50000                0.70084    0.73886      0.03802

2                    1.00000                1.22997      1.26350      0.03353

3                    1.50000                1.68886      1.68998      0.00112

4                    2.50000                2.43119      2.46494      0.03375

该方法是在275nm和210nm处分别测量吸光度，Abs为这两个波长处的吸光度值之差。在不存在其他干扰的情况下可以使用这种方法，操作十分简便，效率高。



二、酚二磺酸法

原理：浓硫酸与酚作用生成二磺酸酚，在无水条件下二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物，最大吸收波长为410nm，利用其色度和硝酸盐含量成正相关的性质，可进行比色测定。

下图为标准曲线

[Abs] = K0 + K1 * [C] + K2 * [C]^2

K0 = 0.030334                    K1 = 0.398435                    K2 = 0.000000

R = 0.998389

Num      C（mg/L）      Abs 

1        1.00000            0.44034   

2        2.00000            0.80931   

3        3.00000            1.30700   

4        5.00000            1.97417   

5        6.00000            2.42458   

这种方法适用范围广，受干扰小。但是操作较复杂，尤其是需要制备酚二磺酸，反应为沸水浴六个小时，对实验人员的耐心和细心都是一个考验。

三、还原-显色法

原理：水样中的硝酸盐经过内装颗粒状铜-镉柱时，在一定的条件下，被还原为亚硝酸盐。还原生成的亚硝酸盐（包括水样中原有的亚硝酸盐）与对氨基苯磺酰胺重氮化，再与二盐酸-1-萘乙二胺偶合，形成玫瑰红色偶氮染料，用分光光度法测定。减去不经镉柱还原，用重氮化偶合比色法测得的亚硝酸盐，即可得出硝酸盐氮含量。

本实验室没做过这个实验。从原理上看，该法对实验设备要求较高。另外，该法可以结合流动分析仪使用，适合于批量检测。



以上三个方法中，直接比色法是最简便的检测方法，HG/T4135-2010稳定性肥料标准中使用了这种方法，酚二磺酸法是应用最广泛的检测方法，DZ/T 0064地下水质检验方法、GB/T7480 水质 硝酸盐氮的测定等标准中使用了这种方法，还原-显色法结合流动分析仪法在一些较大的研究机构中有应用。
该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 15积分， 2经验，加分理由：环境监测版区的原创，重奖，参加大赛的还有悬赏奖
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2011/10/18 13:26:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双波长法的准确度如何，楼主这篇是原创吧，原创我可就加分了。
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绿洲
avachen
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2011/10/18 13:37:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双波长法较易受干扰，没有干扰因素的情况下，测量结果准确度较高。是原创呀，哈哈。
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水源守护者
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2011/10/29 11:20:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做硝酸根还有2种方法，一个是离子色谱方法，一个是气相分子吸收法
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老兵
wangliqian
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2011/10/29 13:45:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有电极法。
上述方法用得做最多的还是酚二磺酸法和IC法。
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liu999999
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2011/10/29 20:31:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子色谱法应该是仲裁法吧
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绿洲
avachen
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2011/11/1 11:27:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的都是普通设备能做的方法，大家把另外几种方法原理也简单说说呀。
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东北生长的苹果
majing04
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2011/11/6 8:20:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸根离子紫外法应该是220和275波长吧。
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绿洲
avachen
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2011/11/6 21:50:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哦……我参照的是“稳定性肥料”行业标准，不知道东北生长的苹果使用的方法依据是什么？
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