主题:【求助】QP-2010 plus 响应降低,峰拖尾

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cjh0576
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仪器响应明显降低,峰拖尾,前后有1min吧。大概情况如下:

1. 08年买的仪器,样品不多,平均1-2个样/周吧。中途搬过2次家,可能对仪器有些影响。
2. 调谐能过,水峰比以前高,8000左右,检测器电压0.98kv,真空度2*10的-4。附上调谐文件,不知能否看出MS是否有问题。
3. 换过衬管,隔垫,洗过离子源。洗完电压没降。老化过柱子,也截过两端。截住子时发现,MS端的接口,可能垫圈碎了,柱子拔出来很费劲,也塞不回去。用针管通后,能顺利塞回去,但通时没发现有脏东西掉出来。没换过柱子,因为只有一根。没换过分子筛过滤器,没洗过透镜,没转过预四级。两灯丝交换用,各300小时左右吧。

问可能哪有问题,各位一般何时洗透镜,转预四级呢。工程师建议报修洗透镜。我总觉得没那么脏,因为打得样品很少。
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symmacros
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楼主的调谐文件对不齐,较乱。我只是编辑部分,其它待楼主说明:

D:\Tune1\111109.qgt### 调谐条件 ###
分辨率调节: 是
轮廓峰的FWHM : 0.6
灵敏度调节: 是
目标质量调节 : 264.00
质量数校正: 是
质量模式调节:否

m/z : 69.00m/z : 219.00
因子 : 11.39因子 : 20.09
强度 : 661620强度 : 390607
比率 : 100.00 比率 : 59.04
FWHM : 0.60 FWHM : 0.65

扫描范围: 10.00 - 700.00扫描速度 : 78
基峰 : 69.00 (660145) 100

m/z69.00 131.00
强度660145 318996
比率. 100.00 48.32

离子化方式: EI      调谐日期: 2011-11-9 13:39
灯丝号: 2
透镜1 : 0.6 V
透镜2 : -18.0V
透镜3 : -0.8 V
透镜4 : -38.0 V
RF 增益 : 4921
RF补偿 : 4905
预杆 : -3.5 V
偏转器  : -20.0 V
检测器  : 0.98 kV

离子化电压: 70 V
发射电流: 150 uA
主杆: -3.5 V
转换打极: -10 kV

离子源温度: 201 ℃
低真空: 8.8e+000 Pa
高真空: 1.6e-004 Pa

m/z : 502.00
接口温度 : 270 ℃
因子 : 167.66柱
温箱温度: 50 ℃

强度 : 42189
柱压: 10 kPa
比率 : 6.38 柱流量: 1.4 mL/min

FWHM : 0.59柱内径: 0.32 mm
柱长: 30.0 m

2011-11-9 13:39:13

100 200 300 400 500 600
[*10.0]
31.0069.00100.00131.00169.00218.95264.00413.95502.05614.00
219.00 414.00 502.00 614.00
386203 33138 41651 2519
58.50 5.02 6.31 0.38

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2011/11/15 18:30:47 Last edit by jimzhu
cjh0576
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
楼主的调谐文件对不齐,较乱。我只是编辑部分,其它待楼主说明:

D:\Tune1\111109.qgt### 调谐条件 ###
分辨率调节: 是
轮廓峰的FWHM : 0.6
灵敏度调节: 是
目标质量调节 : 264.00
质量数校正: 是
质量模式调节:否

m/z : 69.00m/z : 219.00
因子 : 11.39因子 : 20.09
强度 : 661620强度 : 390607
比率 : 100.00 比率 : 59.04
FWHM : 0.60 FWHM : 0.65

扫描范围: 10.00 - 700.00扫描速度 : 78
基峰 : 69.00 (660145) 100

m/z69.00 131.00
强度660145 318996
比率. 100.00 48.32

离子化方式: EI      调谐日期: 2011-11-9 13:39
灯丝号: 2
透镜1 : 0.6 V
透镜2 : -18.0V
透镜3 : -0.8 V
透镜4 : -38.0 V
RF 增益 : 4921
RF补偿 : 4905
预杆 : -3.5 V
偏转器  : -20.0 V
检测器  : 0.98 kV

离子化电压: 70 V
发射电流: 150 uA
主杆: -3.5 V
转换打极: -10 kV

离子源温度: 201 ℃
低真空: 8.8e+000 Pa
高真空: 1.6e-004 Pa

m/z : 502.00
接口温度 : 270 ℃
因子 : 167.66柱
温箱温度: 50 ℃

强度 : 42189
柱压: 10 kPa
比率 : 6.38 柱流量: 1.4 mL/min

FWHM : 0.59柱内径: 0.32 mm
柱长: 30.0 m

2011-11-9 13:39:13

100 200 300 400 500 600
[*10.0]
31.0069.00100.00131.00169.00218.95264.00413.95502.05614.00
219.00 414.00 502.00 614.00
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谢谢,重新上传pdf格式的调谐文件。
砂锅粥
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按照岛津工程师教的,楼主的调谐文件看起来没问题呀。
lam0899005
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调谐文件还算正常。EI源,离子透镜也不算脏啊,建议考虑其他的因素
sunjun0620
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你的色谱柱用了几年了?超过一年就换根柱子吧,响应会好很多。
cjh0576
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原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
你的色谱柱用了几年了?超过一年就换根柱子吧,响应会好很多。

柱子从08年买来用到现在,不过打的样品不多。也许是柱子原因吧
cjh0576
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原文由 lam0899005(lam0899005) 发表:
调谐文件还算正常。EI源,离子透镜也不算脏啊,建议考虑其他的因素

谢谢,怀疑哪里有点堵了
cjh0576
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原文由 czcht(czcht) 发表:
按照岛津工程师教的,楼主的调谐文件看起来没问题呀。

恩,再问问工程师哪里可能有问题。总是觉得打400没多大作用啊
砂锅粥
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原文由 cjh0576(cjh0576) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
按照岛津工程师教的,楼主的调谐文件看起来没问题呀。

恩,再问问工程师哪里可能有问题。总是觉得打400没多大作用啊
确实没多大作用,我打了那么多次,找了所谓的应用工程师,几乎都没能帮我解决问题。问她衬管去活用什么,她都没能说出来。
枫殇
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我也一样,清洗过电子透镜,离子源,但是装DB-17MS,10ppm的峰检不出,在GC上却可以检出,换成DB-1MS就好了,怀疑是柱子的问题,至于峰拖尾,GC原因吧,可能是漏气,要不换个柱子试试
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