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主题：【求助】测试砷含量试剂空白很高？

浏览0 回复12 电梯直达
pinquion
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发表于：2012/08/13 19:05:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近测试样品中砷的含量，发现试剂空白中砷的含量很高，吸光度值高达0.039多，不知道为什么？

单独测试1%硝酸和超纯水，吸光度值为0.0023左右，测试消解用的盐酸和HF，吸光度值均很小在0.0034左右，请高手指教，
仪器用的是AA800，硝酸钯5ul基体改进剂，测试标准样品很好，相关系数为0.9998，还有就是明明上次调好的方法，今天调出使用，样品的峰型就不是很好，不知道为什么，请赐教。
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2012/8/13 20:52:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、测试消解用的盐酸和HF，用于石墨炉测定有一定的干扰
2、“测试砷含量试剂空白很高”，但不知曲线吸光度是否低
3、PE 800 推荐基改为Pd+Mg，我做得很好，LZ不妨试试
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zhaohua8011
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2012/8/14 8:20:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上说法
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/8/14 8:38:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
AA直接测砷没有测定过，不知道您是否配制氢化物发生器？如果有AFS的话可以用AFS来测定
该帖子作者被版主 qq250083771加 1积分， 2经验，加分理由：应助
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qq250083771
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2012/8/14 8:43:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氘灯扣除非原子吸收背景试试
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ldgfive
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2012/8/14 12:30:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一些试剂的砷含量是比较高了
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pinquion
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2012/8/14 14:19:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准样品的吸光度值正常，测试其他样品时候，没有加盐酸和HF，只有硝酸和双氧水，As的测定很好，就是这批样品需要加盐酸和HF，测试的值就是很差，搞得样品全部不合格，原因实在太难找了。我们没有配置氢化物发生器，当初也考虑HF酸可能对石墨管有影响，所有就换了个新的。赶酸也是只剩下0.5-1mL左右，难道还要加硼酸进一步去除HF吗？你说的有道理。建议前处理仅用硝酸-过氧化氢吧，想办法不用盐酸和HF
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2012/8/26 18:10:08 Last edit by ljhciq
pinquion
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2012/8/14 14:21:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、测试消解用的盐酸和HF，用于石墨炉测定有一定的干扰
2、“测试砷含量试剂空白很高”，但不知曲线吸光度是否低
3、PE 800 推荐基改为Pd+Mg，我做得很好，LZ不妨试试


Pd+Mg基该量，能否说明仔细点。
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秋月芙蓉
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2012/8/14 14:31:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pinquion(pinquion) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
1、测试消解用的盐酸和HF，用于石墨炉测定有一定的干扰
2、“测试砷含量试剂空白很高”，但不知曲线吸光度是否低
3、PE 800 推荐基改为Pd+Mg，我做得很好，LZ不妨试试


Pd+Mg基该量，能否说明仔细点。
PE用基改的资料，你应该有吧，大家统一的
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狼牛牛
lang2899
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2012/8/14 16:45:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后那个问题可能是石墨管的原因，换一根就好了！
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秋月芙蓉
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2012/8/26 18:05:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给你转至PE AAS版面，希望更多的PE用户帮助你
关于基改
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2012/8/26 18:08:35 Last edit by ljhciq
手机版： 测试砷含量试剂空白很高？
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