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主题：【原创】饮用水中汞分析分享

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发表于：2013/04/09 15:41:36 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

汞（Hg）及其化合物属于剧毒物质，可在体内蓄积。进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。天然水中含汞极少，一般不超过0.1μg/L。仪表厂、食盐电解、贵金属冶炼、温度计及军工等工业废水中可能存在汞。汞是我国实施排放总量控制的指标之一。

汞的测试方法有很多，如冷原子吸收法、测试管法和原子荧光法。不同方法的应用方向略有区别。

分析方法	来源	最低检出浓度
冷原子吸收法	GB/T 7468-1987	0.1μg/L
原子荧光法	水和废水监测分析方法（第四版）	0.05μg/L
检测管法	方法说明书（暂无标准）	1mg/L

从上表我们可以看出，检测管法适用于较高浓度废水或者污染源应急时的检测。原子荧光法的检出限最低，一般饮用水测试首选此方法。

废水数据涉及到企业，较为敏感，这里分享下饮用水数据。

1．方法原理

样品经预处理，其中各种形态的可转化成二价汞（Hg2+），在酸性介质中加入硼氢化钾与其反应，生成原子态汞，用氢气将原子态汞导入原子化器，以汞高强度空心阴极灯为激发光源，汞原子受光辐射激发产生荧光，检测原子荧光强度，利用荧光强度在一定范围内与汞含量成正比的关系计算样品中汞的含量。

2．试剂

2.1本实验所有溶液和稀释用水均为二次去离子水（电导率：18.2MΩcm-1），没有特别说明的试剂为分析纯。

2.2硫酸（H2SO4）：r=1.84g/ml，优级纯。

2.3硝酸（HNO3）：r=1.42g/ml，工艺超纯。

2.4盐酸（HCl）：r=1.18g/ml，工艺超纯。

2.5氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

2.6（1+1）盐酸：取500ml盐酸（6.2），用纯水稀释到1L。

2.7（5+95）盐酸：取50.0ml盐酸（6.2），用纯水稀释到1L。

2.8 5%高锰酸钾溶液：将50g高锰酸钾（优级纯，必要时重结晶）用水溶解并稀释至1000ml。

2.9 5%过硫酸钾溶液：将50g过硫酸钾用水溶解并稀释至1000ml。使用当天配制。

2.10 10%盐酸羟胺溶液：将10g盐酸羟胺用水溶解并稀释至100ml。

2.11 20g/L硼氢化钾溶液：称取5g氢氧化钠（6.5）溶于500ml去离子水中，再称20g硼氢化钾加入，用玻璃棒搅拌至溶解后，稀释至1000ml。此溶液现用现配。

2.12汞标准固定液（简称固定液）：称取约0.5g重铬酸钾（优级纯）溶于适量水中，再加人50ml硝酸（见6.3），稀释至1000ml，摇匀。

2.13 汞标准储备液（100mg/L），购置或自配：准确称取放置在硅胶干燥器中充分干燥过夜的0.1354g（准确至0.1mg）氯化汞，用汞标准固定液（见6.12）溶解后，转移至1000ml容量瓶中，再用汞标准固定液（见6.12）准确稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含100mg汞。

2.14 汞标准中间液（1.00mg/L）：准确移取浓度为100mg/L的汞标准储备液（见6.13）10.00ml，转人1000ml容量瓶中，用汞标准固定液（见6.12）稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含1.00mg汞。

2.15汞标准使用液（0.100mg/L）：准确移取浓度为1.00mg/L的汞标准中间液（见6.14）10.00ml，转人100ml容量瓶中，用汞标准固定液（见6.12）稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含0.100mg汞。

2.16稀释液：称取0.2g重铬酸钾（优级纯）于溶于900ml水中，加入28ml硫酸（见6.2），用水稀释至1000ml。

2.17氩气：纯度大于99.99%。

3．步骤

（1）试样制备

将样品摇匀，取5～25ml样品，移入50ml比色管中，依次加入1.00ml硫酸、（1+1）硝酸溶液1.00ml、5%高锰酸钾溶液2.00ml、5%过硫酸钾溶液2.00ml，将比色管（盖子斜搭在管口上，不要盖死）置沸水浴中使样液在近沸状态保温1h，取下（盖子盖好）冷却。临近测定时，边摇边滴加10%盐酸羟胺溶液，直至刚好使过剩的高锰酸钾褪色及二氧化锰全部溶解为止。用稀释液稀释至至刻度，待测。同时做空白。

（2）仪器条件的选择

仪器参考条件：

负高压：300V；灯电流：15mA；原子化器高度10mm；载气流量：300ml/min；屏蔽气：900ml/min。

（3）标准标曲的配制：

取100ml容量瓶7个，准确吸取汞标准使用液（见6.15）0.00ml、0.20ml、0.40ml、0.80ml、1.00 ml、2.00ml移入容量瓶中，加（1+1）盐酸10ml，加水稀释至刻度。上机测定，记录相应的相对荧光强度，绘制校准曲线。此校准曲线浓度分别含汞0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L。

（4）样品测定

将制备好的样品上机测试，同时做样品空白。

4．计算

待测样品浓度计算如下：

汞（Hg，mg/L）＝C′D/′1000

式中：C——仪器测得的制备样品浓度（mg/L）；

D——样品制备时待测样品的稀释倍数；

1000——单位换算系数。

5.数据汇总

点位	总汞含量(μg/L)
白溪水库	<0.05
横山水库	<0.05
皎口水库	<0.05
亭下水库	<0.05

6.结论

本市四大水缸均未为检出汞，水质相对安全（由于我们虽然做全了109项，但潜在污染物太多，所以只能说相对安全。这个相对是针对我们目前的能力来说）。

该帖子作者被版主透明加 5积分， 2经验，加分理由：原创啊

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荧光法做的多点吧，测试管法是国标吗？

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原文由 透明(zsj201204) 发表:

荧光法做的多点吧，测试管法是国标吗？

的确，荧光法做的多，测试管法只在应急监测的高难度点使用

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原文由 水源守护者(54943110) 发表:
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荧光法做的多点吧，测试管法是国标吗？

的确，荧光法做的多，测试管法只在应急监测的高难度点使用

高难度点是什么意思？不方便采样？

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2013/4/11 10:01:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
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荧光法做的多点吧，测试管法是国标吗？

的确，荧光法做的多，测试管法只在应急监测的高难度点使用
高难度点是什么意思？不方便采样？

写错了，是高浓度。因为检测下限为1mg/L

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2013/4/11 10:01:42 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
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荧光法做的多点吧，测试管法是国标吗？

的确，荧光法做的多，测试管法只在应急监测的高难度点使用
高难度点是什么意思？不方便采样？

而且方法属于半定量的，与pH试纸得到的结果类似

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