实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8039332今日发帖：36 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
食品重金属及有害元素检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第六届原创】稻谷中总砷与无机砷

浏览0 回复16 电梯直达
huangza
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
光谱发表于：2013/09/23 12:12:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被JOE HUI设置为精华； 奖励积分记录： JOE HUI(20分)
维权声明：本文为huangza原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

稻谷总砷与无机砷对比



参照食品中污染物限量标准GB 2762，里面规定的稻谷、大米、糙米中需检测的是无机砷，限量为0.2mg/kg。而高粱则规定是总砷，其限量是0.5 mg/kg。在国家标准GB/T5009.11-2003《食品中总砷以及无机砷的测定》中，无机砷的前处理方法，不同于总砷的前处理方法。

无机砷

称取经粉碎过80目筛的样品1.00 g于25 mL具塞刻度试管中，加盐酸(1+1)溶液20 mL，混匀。置于60℃水浴锅18 h，其间多次振摇．使试样充分浸提。取出冷却，脱脂棉过滤，取20mL滤液于50 mL容量瓶中，加碘化钾-硫脲混合溶液（终浓度为10g/L-5g/L），加水定容。放置30 min后测试样中无机砷。同时做试剂空白试验。

注：试样浸提玲却后，过滤前用盐酸(1+1)溶液定容至25 mL。





上机测定时，由于没有加消泡剂正辛醇，所以反应时有大量气泡产生，但是这款仪器的好处就是有一个传输室，结果没有太大影响。因为加正辛醇的空白要高些，而且它的气味很不好，所以就尽量没有用了。



总砷

采用微波消解来进行样品前处理，测定总砷。称取经粉碎过筛的样品0.5 g左右，于消解管中，加入10mL硝酸，按照微波消解仪的消解程序进行。冷却后置于电热板中赶酸至近干，用5%盐酸-1%硫脲-1%抗坏血酸混合溶液定容至25mL。放置30 min后测试样中总砷。同时做试剂空白试验。



计算结果







样品名称

称量质量，g

测试值，ng/mL

总砷含量，mg/kg

稻谷4#-1

0.509

2.9342

0.14

稻谷4#-2

0.5088

2.9769

0.15

稻谷4#-3

0.4932

2.751

0.14

样品名称

称量质量，g

测试值，ng/mL

无机砷含量，mg/kg

稻谷4#-1

1.0618

1.969

0.12

稻谷4#-2

1.0808

1.3766

0.080

稻谷4#-3

1.0072

0.5818

0.036





从上表，总砷的含量均大于无机砷。所以在检测时，由于测定无机砷的时间较长（水浴18小时），先检测总砷，筛选出可能超标的样品，再进行无机砷的测定。
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 30积分， 2经验，加分理由：原创加分30
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
nphfm2009
nphfm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/23 14:38:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无机砷最好用联机的方式来检测
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
马踏飞燕
langhuashang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/23 14:58:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平时检测还没有仔细分开检测过，不错的原创
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
守一
andrew-zhang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/23 20:03:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无机砷检测碘化钾是干吗用的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/23 22:22:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总砷的限量是多少？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huangza
huangza
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/24 7:57:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
总砷的限量是多少？


稻谷、大米中没有总砷的限量，只有无机砷的限量是0.2mg/kg
该帖子作者被版主 v2764104加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huangza
huangza
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/24 7:59:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
无机砷最好用联机的方式来检测


你说的形态分析吧，但是国标是用的这种方法，不知道准确度咋样？后续我还要专门做一个无机砷的检测方法研究
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huangza
huangza
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/24 8:01:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
无机砷检测碘化钾是干吗用的？


无机砷被盐酸浸提之后，有可能是五价砷，用碘化钾-硫脲还原成三价砷，实现测定
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huangza
huangza
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/24 8:02:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
平时检测还没有仔细分开检测过，不错的原创


一般都是检测总砷，就是大米、稻谷是规定的无机砷。
该帖子作者被版主 v2764104加 2积分， 2经验，加分理由：讨论有奖
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
蓝爸
lucan31977044
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/24 9:32:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做的少部分样品涉及到大米及大米制品
大部分样品没有无机砷指标
所以我们大米及大米制品和其他样品一样是做的总砷
一般没有检测到超标的
该帖子作者被版主 v2764104加 2积分， 2经验，加分理由：讨论有奖
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
huangza
huangza
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/9/24 10:46:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝爸(lucan31977044) 发表:
我们做的少部分样品涉及到大米及大米制品
大部分样品没有无机砷指标
所以我们大米及大米制品和其他样品一样是做的总砷
一般没有检测到超标的


是的，在总砷超标的情况下，无机砷就必须要做了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 稻谷中总砷与无机砷
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁