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主题：【讨论】ICP-MS测奶粉中的铜、锌

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nphfm2009
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发表于：2013/11/13 05:28:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近，有一个奶粉中的铜、锌，能力验证的样品，分析了四天，结果都还搞不定，头痛。数据很乱，

测试条件：氦气模式下，测63Cu,65Cu; 64Zn,66Zn; 以45Sc、72Ge(1mg/mL)为内标，ICP-MS  7700测试；外标法定量；工作曲线浓度是：0、10+100、20+200、30+300、40+400、50+500（ng/mL）Cu+Zn；奶粉质控样（标准物质：GSB-8证书提供值）是Cu含量为0.51(不确定度0.13)mg/kg;Zn 34(不确定度2)mg/kg.。铜的含量低，锌的含量高；灰分6。2%；奶粉是高钠基体，钠含量0。47（不确定度0。03）%；为此我用氦气模式，测63Cu,65Cu;看下23Na40Ar对63Cu的贡献，但每次测试下63Cu,65Cu的数据一样；64Zn,66Zn也一样的，说明了在氦气模式下，多原子离子的干扰可忽略了，但是这四天测试的数据重现性很差，而且质控样分析的数据不准，锌还好，偶尔有几下分析的数据与标准物质证书提供的数值会相符合，而铜呢，则从来没有分析的准确的，从来都是分析的低好多，按道来说，铜应该是不难分析的元素啊，怀疑是高钠基体抑制的钠、锌的电离，使得测试结果低了？一定要用标准加入法来分析吗？上机液中钠的含量：0。47*0。5/25约94ppm。。。。
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2013/11/13 5:53:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析的数据：11月9日



11月10日



11月12日

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2013/11/13 5:55:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个奶粉怎么的铜，锌，怎么了，第一次遇到这种情形，仪器的状态是正常的
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2013/11/13 5:56:33 Last edit by nphfm2009
狼牛牛
lang2899
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2013/11/13 22:46:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
额，，，内标怎么飘到50%以下去了？我们仪器高于125或者75内标校正就不靠谱了！楼主是安家的仪器？前面全是小红旗可不是好现象啊！
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2013/11/14 5:57:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

对，是安捷伦7700x的ICP-MS，分析奶粉时就下漂了，别的样品不会的
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光哥
xsh1234567
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2013/11/14 13:05:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

对，是安捷伦7700x的ICP-MS，分析奶粉时就下漂了，别的样品不会的


前处理问题吧？内标元素和目标元素同时信号值减弱的

另外，标液的RSD感觉也不太好，Cu在10万cps还有6%的RSD，觉得过大了

你试试MSA（标准加入法，method standard addition。培训的时候教材这么写的），基体过高，外标法就算有内标，校正也困难
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2013/11/14 13:32:59 Last edit by xsh1234567
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2013/11/14 13:24:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试MSA，什么分析方法叫MSA啊，是原子吸收吗？前处理有什么问题，奶粉的前处理不能用微波吗，消解不完全？
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2013/11/14 13:27:18 Last edit by nphfm2009
阶前尘
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2013/11/14 13:52:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个奶粉我也做了，铜锌这么高的含量你用ICP-MS，TDS有没有超标啊，看你的标准曲线每个点咋这么高应该大部分都在A模式了！
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2013/11/14 14:49:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铜含量不高的，才0。5mg/kg左右啊，那你们用什么方法来分析，火焰原子吸收吗？
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2013/11/14 14:51:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TSD小于0。2%的，检测模式：P模式，点都是蓝色的，A模式是绿色的啊
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阶前尘
jieqian1211
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2013/11/14 15:46:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:

TSD小于0。2%的，检测模式：P模式，点都是蓝色的，A模式是绿色的啊


为毛我这边200ppb的铜锌已经是A模式了！
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