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氮气吹干仪(Termovap Sample Concentrator)又称为:氮气浓缩装置、氮气吹扫仪,氮吹浓缩仪,简称:氮吹仪, 它是一种应用于富集痕量物质时浓缩的一种仪器,如同旋转蒸发仪一样,使溶液中的有机相(一般为易挥发的有机物)从溶液中脱离出来,达到浓缩的目的。具有省时、操作方便、容易控制等特点,可很快得到预期的结果。为液相、气相及质谱分析中的样品制备和处理提供了省时高效的平台,是SPE固相萃取技术的最佳的配套设备。广泛应用于农残分析、商检、食品、环境、制药、生物制品等行业。用在农残检测中主要有干式,水浴式氮吹仪。因为有些易挥发农药对于样品溶剂要求一定不能吹干,所以在氮吹时要经常观察样液的液面,这样用水浴式的就比较容易方便。氮气是一种十分稳定,不活泼的气体,大量氮气能起到隔绝氧气的作用,可以防止氧化。氮吹仪利用吹入氮气的快速流动打破液体上空的气液平衡,加快液体挥发速度;并通过干式或水浴加热方式升高温度(目标物的沸点一般比溶剂的要高一些),从而达到浓缩的目的。储存普氮用的钢瓶如下图:
常见的氮吹仪如下图。主要包括气体分配室、气针、高度调节支架、氮气接口、高度微调部件、支柱、固定组件、机箱、衬套、加热块(水浴锅)、样品试管或试瓶等部件。![]()
氮吹仪的使用方法(以水浴式氮吹仪为例):在氮吹仪安装好后,底盘支撑在恒温水浴锅内,打开水浴锅电源,设定水浴温度,水浴开始加热。将需要蒸发浓缩的样品分别安放在样品定位架上,并由托盘托起,其中托盘和定位架高低可根据实验样品试管的大小调整。打开流量计旋钮,氮气经流量计和输气管到达配气室,配气后送往各样品位上方的针阀管(安装在配气盘上)。然后,通过调节针阀管针阀,氮气经针阀管和针头吹向液体样品试管,可通过调整锁紧螺母可以上下滑动针阀管,调整针头高度,以样品表面吹起波纹,样品又不溅起为宜。最后,直到蒸发浓缩完成。
最便宜的氮吹仪大概也要4000元左右,为了把之前很早买到的恒温水浴锅用起来,我们就以恒温水浴锅为基础做了一个比较简易的氮吹装置。它主要由流量计(如下图)
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气路截止阀(如下图:)
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塑料管、1对15路气路分配管(如下图:)
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乳胶管(如下图:)
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直型玻璃滴管(如下图)
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恒温水浴锅(如下图)和铁架台组成。
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总体外观如下图
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流量计主要是控制管路里氮气流量以达到塑料管和乳胶管可以承受的一个合适的压力,气路截止阀控制气路的开关和对氮气流量的微调。1对15气路分配管控制气流分配(它是从鱼具店里买到的,鱼贩常用它来同时给多个鱼箱供氧),用塑料蝴蝶夹的柄卡在铁架台上。塑料管主要用作气路传输,乳胶管是为了方便套接玻璃吸管且可以方便用塑料夹来打开和关闭气流。为了防止样品管倾倒我们还做了块带孔的木板放在水浴锅上(如下图),![]()
这样就是将接液管斜放着吹也不会倾倒,可以比较快速有效地进行浓缩操作了。
自制的氮吹装置虽然没有成品氮吹仪那样美观、节省空间,但也方便好用,所以一直就没有考虑购买成品仪器来替换它。
使用氮吹仪的注意事项
(1) 不将氮吹仪用于燃点低于100℃的物质,像石油醚等的高易燃物质不要使用氮吹仪。
(2) 使用氮吹仪时, 应当注意手和眼睛的保护。
(3) 氮吹仪应当在通风橱中使用, 以保证通风良好。
(4) 要稳固稳固放置氮吹仪,加热时不要移动, 以防烫伤。
(5) 使用良好接地的电源。
(6) 不要带电打开水浴锅的外壳, 以防触电。
氮吹仪的优缺点(1)一次可处理多个样品,在多样品的重复浓缩中优势较旋转蒸发仪更为明显。(2)吹管互相独立,不会引起交叉污染,清洗烘烤都比较方便。(3)操作简便、灵活。可以随时调节浓缩的进程。(4)不需要操作者长时间的维护,节省人力。(5)氮吹仪在浓缩时准确、灵敏,操作得当,样品损失量也比旋转蒸发仪要小,同旋转蒸发仪相比,氮吹仪能浓缩到更小的体积。(6)氮吹仪适合于浓缩易挥发的有机溶剂,比如乙酸乙酯,丙酮,正己烷等。在浓缩相对不易挥发的溶剂时不如旋转蒸发仪的效率高。适用的溶剂范围不如旋转蒸发仪广,所以在农残检测中把氮吹仪和旋转蒸发仪结合着用效率更高。