主题：【第七届原创】【开学季】NY/T 761-2008方法检测萝卜、芹菜中农药残留量-基质干扰物定性

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发表于：2014/09/10 12:40:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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NY/T 761方法检测萝卜、芹菜中农药残留量-基质干扰物定性

前言：在进行农药残留检测过程中，蔬菜的基质干扰（假阳性）一直困扰着气相色谱工作者，目前大部分的单位已配备气质联用仪器进行农药的假阳性筛查，本次试验就是针对问题蔬菜（萝卜、芹菜）基质干扰物的一次质谱定性，看看和农药保留时间相同的基质干扰物究竟是什么化合物。

关键词：农药残留、萝卜、芹菜、基质干扰物、定性

1仪器：

气相色谱仪（带电子捕获检测器ECD、带火焰光度检测器FPD，7890A&B—美国安捷伦公司）；气相色谱—串联质谱仪（7890B-7000B—美国安捷伦公司）高速匀浆机：IKA T 18型，（广州仪科实验室技术有限公司）；循环冷凝设备：H50型，（莱伯泰科有限公司）；高速冷冻离心机，CT15RT型台式（上海天美生化仪器设备工程有限公司）；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g），（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；

2试剂：

乙腈：HPLC专用，Fisher公司；丙酮：色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所；氯化钠：分析纯，上海四赫维化工有限公司，140℃烘烤4小时；

3 试验过程：

1 提取：

准确称取15.0g样品（萝卜、芹菜），放入50mL离心管中，加入7g氯化钠和30.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后，10000转/min离心2min，吸取上层乙腈溶液5 mL，分别放入100mL浓缩瓶中，在减压旋转蒸发仪上，40℃浓缩近干。

2 净化：

将浓缩好的样品（芹菜），加入正已烷：丙酮（92:8）5.0mL溶解，弗罗里硅土小柱用5.0mL的淋洗液淋洗柱子（弃用）后加入样品溶液，用10mL淋洗液洗脱，收集淋洗液约15mL浓缩近干后，用正已烷准确定容至2.5mL，供ECD检测器分析。

将浓缩好的样品（萝卜）用2.5mL乙酸乙酯定容，旋涡振荡后，过0.45洀嬀/font]滤膜，收集滤液于自动进样瓶内，供FPD检测器分析。

3 仪器条件

ECD检测：进样口：温度250℃，不分流进样；检测器：ECD（电子捕获检测器），基座温度250℃，检测器温度300℃；石英毛细管柱：HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）柱，30m×0.25mm×0.25μm；柱温：100℃保持1min,以20℃/min升至280℃，保持10min；载气流量：N21.0mL/min。

PFD检测：进样口：220℃，不分流进样；检测器：FPD（火焰光度检测器），基座温度250℃，检测器温度150℃（空气115mL/min，氢气90mL/min，尾吹30mL/min）；石英毛细管柱：VF-1701（30m×0.25mm×0.25μm）；柱箱条件：60℃保持1min，以15℃/min升至240℃保持4min，然后以30℃/min升至270℃，保留7min；载气流量：氮气1.0mL/min；

气相色谱-串联质谱检测：色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.5 μm）；载气：氦气（99.999%）；恒流模式流速：1.0 mL/min；进样：1.0 μL，不分流；进样口温度：250 ℃；程序升温：80 ℃保持1min，以20 ℃/min升温至280 ℃，保持10 min；离子化方式：电子轰击（EI）；离子化能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；传输线温度270 ℃；Q2碰撞气：氮气；溶剂延迟：3 min；扫描方式：多反应监测（MRM）。扫描范围：50～400 amu；

图1 芹菜基质与有机氯农药标准（0.1ppm）对比

图2 萝卜基质与有机磷农药标准（0.2ppm）对比

图3 芹菜目标物质谱图

图4 萝卜目标物质谱图

气相色谱的局限性在于通过保留时间定性，基质干扰物和农药标准的出峰时间相同，无法准确定性，将蔬菜基质放到气相色谱-串联质谱上进行干扰物定性，根据NIST谱图库进行检索，干扰物定性结果如下：

	保留时间	化合物名称
萝卜	7.61	Desulphosinigrin
芹菜	6.38	Phenol, 2-(1-methylethyl)-, methylcarbamate 香芹酚乙酸酯
	7.11	butylphthalide芹菜甲素
	7.56	Senkyunolide新川芎内酯
	7.60	Sedanolide芹菜镇静素
	8.10	Phytol, acetate