去年底因测试需要,试验了一下耐驰公司的 STA 449F3 同步热分析仪的最大自然降温速度。
近几天看到有网友问哪儿可以做从1200度,每分钟40度降温的高温DSC。今天想起做过这个方面的仪器性能测试,因此将结果发上来,以供没有配置自动冷却装置的版友参考。(寻求DSC设备测试_
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150422/5763295/)
测试炉体为1500℃高温炉,铂坩埚,环境温度12-15℃,氮气扫气流量60ml/min,保护气20ml,恒温水浴温度20℃,检测信号不做修正。
测试步骤:
先以20℃/min升温到1000℃,
然后以50℃/min降温到50℃,(因为该仪器最大升降温速度只能设置为50)
再用 Isothermal 50℃ for 60min。
测试得到的结果如下,冷却降温曲线图附后(去掉了升温段):
温度范围(℃) 平均降温速度(℃/min)
1000-600 51.0
600-500 40.5
500-400 32.9
400-300 25.6
300-200 18.3
200-100 12.3
以上数据可能会随环境温度、扫气流量、恒温水浴温度、坩埚类型变化而改变,因此仅供参考。
图1 控温程序设置
图2 降温测试曲线(红色线为50℃/min控温段,蓝色为Isothermal段)